[發(fā)明專利]一種分離芳基羧酸的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201380016793.X
• 申請日: 2013-03-25
• 公開（公告）號: CN104254513B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 帕萬庫馬爾·阿杜里;帕拉蘇·維拉·厄帕瑞;蘇雷什·尚提拉·杰恩;烏代·拉特納帕爾希
• 申請（專利權(quán)）人: 瑞來斯實(shí)業(yè)公司
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43
• 代理公司: 北京商專永信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11400
• 代理人: 葛強(qiáng),方挺

技術(shù)領(lǐng)域

本申請涉及一種從含有多種芳族羧酸的混合物中分離芳基羧酸的工藝。

背景技術(shù)

對苯二甲酸是一種有機(jī)化合物，其化學(xué)式為C₆H₄(COOH)₂。該無色固體是一種大宗商品化學(xué)物，作為聚酯纖維PET的前體，用于制作布料及塑料瓶。1970年的世界產(chǎn)量大約是175萬噸。到2006年，全球?qū)Ω呒兌葘Ρ蕉姿?PTA)的需求已經(jīng)超過3千萬頓。在生產(chǎn)聚對苯二甲酸丁二醇酯和幾種其他工程聚合物中，需要較少但具有舉足輕重作用的對苯二甲酸。在研究實(shí)驗(yàn)室，對苯二甲酸是一種合成金屬有機(jī)框架的組份。止痛藥羥考酮偶爾作為對苯二甲酸鹽；然而，羥考酮的更常用鹽是鹽酸鹽。藥理學(xué)上，對苯二甲酸羥考酮(terephthalas?oxycodonae)之一毫克相當(dāng)于1.13毫克鹽酸羥考酮(hydrochloridum?oxycodonae)。對苯二甲酸也用作某些軍用煙霧彈的填料，最引人注目的是美國M83煙霧彈，燃燒時(shí)產(chǎn)生濃厚的白色煙霧。由于其廣泛的應(yīng)用，其制造和純化的許多方法業(yè)已公開。

傳統(tǒng)上，對苯二甲酸的生產(chǎn)要透過在乙酸介質(zhì)中濕式氧化對二甲苯，其中使用鈷和錳酸鹽作為催化劑以及溴化氫作為促進(jìn)劑。然而，伴隨主要的氧化產(chǎn)物(例如對苯二甲酸)，各種其他中間體和副產(chǎn)物也形成于制造過程中。這些中間體和副產(chǎn)物在完全轉(zhuǎn)化的反應(yīng)過程中保持可溶。于是，通過對二甲苯的濕式氧化產(chǎn)生的對苯二甲酸夾帶了某些中間體，如4-羧基苯甲醛(4-CBA)。

然而，為了將對苯二甲酸用作一種啟動(dòng)物質(zhì)，例如，用于聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備，4-CBA的含量建議最好低于100?ppm。因此，減少4-CBA雜質(zhì)，尤其減少到25?ppm，對于進(jìn)一步利用對苯二甲酸非常重要。如果4-CBA大量存在于對苯二甲酸中，會(huì)在PET聚合過程中作用為一種鏈終止劑，因此，可能無法達(dá)成所需的PET分子量。傳統(tǒng)上，粗對苯二甲酸經(jīng)過加氫，將4-羧基苯甲醛轉(zhuǎn)化為對甲苯甲酸，隨后分離對甲苯甲酸。

現(xiàn)有知識(shí)：

US20100174111公開了使用咪唑鎓氯化物離子液體，用于分離對苯二甲酸并將4-羧基苯甲醛(4-CBA)作為雜質(zhì)除去的處理過程。然而，上述專利申請沒有公開分階段重構(gòu)對苯二甲酸后雜質(zhì)的減少量，盡管提到了減少雜質(zhì)的工藝。

另外，US20120004456公開了使用一種溶液來分離對苯二甲酸，該溶液包括咪唑基離子液體以及含有水、羧酸和醇的溶劑。盡管在上述對比文件中公開了使用離子液體和分子溶劑(尤其醇類)來分離對苯二甲酸，脫除在對苯二甲酸的生產(chǎn)過程中形成的各種中間體和副產(chǎn)物并未公開于上述美國專利申請中。而且，這些申請使用離子液體作為溶劑并過量使用來溶解對苯二甲酸，從而增加了工藝的成本。

因此，很久就感覺需要提供一種簡單、安全和經(jīng)濟(jì)的分離芳基羧酸的工藝，相比于現(xiàn)有技術(shù)工藝中大量使用溶劑的情況，大大減少耗費(fèi)的時(shí)間，且僅需理想的溶劑量。

目的：

本申請的部分目的如下：

本申請的一個(gè)目的是，部分解決現(xiàn)有技術(shù)中的一個(gè)或多個(gè)問題，或至少提供一種有用的選擇。

本申請的另一個(gè)目的是，提供一種使用離子化合物從某種混合物中分離芳基羧酸的工藝，該混合物含有多種芳基羧酸、中間體和副產(chǎn)物。

本申請還有一個(gè)目的就是，提供一種用于分離芳基羧酸的離子化合物。

本申請另有一個(gè)目的就是，提供一種離子化合物，用作分離芳基羧酸的溶劑。

本申請的又一個(gè)目的是，提供一種離子化合物，用作從某種混合物中分離芳基羧酸的溶劑，該混合物含有多種芳基羧酸、中間體和副產(chǎn)物，其中中間產(chǎn)物的濃度(尤其是4-羧基苯甲醛)減少到低于希望的ppm水平。

本申請?jiān)儆幸粋€(gè)目的就是，提供一種簡單、安全、高效和經(jīng)濟(jì)的分離芳基羧酸的工藝。

本發(fā)明的其他目的和優(yōu)點(diǎn)將從以下描述中更清楚地反映，但用意并非是要限定本發(fā)明的范圍。

定義：

本文所用術(shù)語“液化溫度”于本申請背景中是指，透過共同加熱一種離子化合物和芳基羧酸，得到一種清澈液化組成物的溫度。

本文所用術(shù)語“沉淀溫度”于本申請背景中是指，可溶性最小的純晶體從一種清澈液化組成物中分離出來的溫度，該組成物的獲得是透過在所述芳基羧酸的預(yù)定液化溫度下，共同加熱一種離子化合物和芳基羧酸。

概述：

根據(jù)本申請，提供了一種從含有多種芳基羧酸的混合物中分離芳基羧酸的工藝，所述工藝包括以下步驟：