[發明專利]硅錠凝固用坩堝及其制造方法

在審

• 申請號: 201380015883.7
• 申請日: 2013-01-31
• 公開（公告）號: CN104185696A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: C·胡蓋特;S·巴伊;V·布里澤
• 申請（專利權）人: 原子能及能源替代委員會
• 主分類號: C30B15/10
• 分類號: C30B15/10;C30B29/06;C30B28/04;C30B35/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 張力更

1.能用于從熔融硅凝固硅錠的坩堝，其特征在于所述坩堝在其內表面上至少部分地涂覆有外層，所述外層是分層堆垛的形式，每個分層具有從5到150μm變化的厚度，并且由下述這樣的材料形成，所述材料通過熱分解聚硅氮烷和/或聚硅氧烷獲得并且在其中結合了尺寸從50nm到200μm變化的無機顆粒。

2.權利要求1所述的坩堝，其特征在于所述無機顆粒的尺寸從500nm到50μm變化，優選從0.8μm到10μm變化。

3.權利要求1或2所述的坩堝，其特征在于所述無機顆粒選自硅顆粒，其任選地進行表面氧化，氮化硼顆粒，氮化硅顆粒，碳化硅顆粒，氧碳化硅顆粒，二氧化硅顆粒，氧碳氮化硅顆粒，碳氮化硅硼顆粒，以及它們的混合物。

4.上述權利要求任一項所述的坩堝，其特征在于所述無機顆粒與形成包含它們的該一個或多個分層的材料具有相同的化學性質。

5.上述權利要求任一項所述的坩堝，其特征在于該外層包含2-8個分層，尤其是4-6個分層，所述分層是疊置和鄰接的。

6.上述權利要求任一項所述的坩堝，其特征在于分層的厚度從10μm到50μm變化。

7.上述權利要求任一項所述的坩堝，其特征在于通過熱分解聚硅氮烷和/或聚硅氧烷獲得的材料基于碳化硅、氮化硅、二氧化硅、氧碳氮化硅和/或氧碳化硅。

8.上述權利要求任一項所述的坩堝，其特征在于構成所述層的一個或多個分層、甚至是所有的分層由如下的材料形成：所述材料通過熱分解聚硅氮烷而獲得，所述材料尤其是至少部分地為無定形的形式，其中結合了無機顆粒。

9.前個權利要求所述的坩堝，其特征在于所述無機顆粒是氧碳化硅顆粒。

10.權利要求8所述的坩堝，其特征在于所述無機顆粒是主要由二氧化硅形成的顆粒。

11.上述權利要求任一項所述的坩堝，其特征在于構成所述層的所有分層由同一種材料形成。

12.權利要求1-10任一項所述的坩堝，其特征在于所述層的至少兩個分層由不同材料形成。

13.上述權利要求任一項所述的坩堝，其特征在于形成該外層的一個或多個分層甚至是所有的分層是非并合的瓦片的形式。

14.前個權利要求所述的坩堝，其特征在于分層的所述瓦片的側向間距為0.1μm-50μm，特別是0.1μm-20μm，更特別是0.5μm-10μm，優選為0.5μm-5μm。

15.上述權利要求任一項所述的坩堝，其特征在于該外層具有范圍從10到500μm，尤其是范圍從50到300μm并且優選范圍從100到200μm的厚度。

16.上述權利要求任一項所述的坩堝，其特征在于它由致密陶瓷基材構成，例如由碳化硅、氮化硅或者二氧化硅制成，或者由多孔基材構成，例如由石墨制成，任選地涂覆有不滲透層(例如由碳化硅制成)。

17.在能用于從熔融硅凝固硅錠的坩堝的內表面上形成高純度防粘涂層的方法，其特征在于所述涂層經由如下方式獲得：

·(a)根據如下處理形成至少一個分層，所述處理包括：

(1)至少一次以下步驟序列：

(i)使所述坩堝的內表面與溶液接觸，所述溶液包含至少一種聚硅氮烷和/或至少一種聚硅氧烷，并且還包含顆粒材料，其顆粒具有的尺寸從50nm到200μm變化，顆粒材料/聚硅氮烷和/或聚硅氧烷比例范圍從10％到70％體積，優選范圍從40％到50％體積；

(ii)所述溶液通過熱處理進行縮合交聯；并且

(iii)任選地，在空氣中在范圍從270℃到700℃的溫度下預熱解；

(2)在高于700℃的溫度下在受控溫度和氣氛下熱解至少1小時，并且任選地；

(3)氧化退火；然后

·(b)在步驟(a)中形成的分層上疊置一個或多個相繼的分層，每個分層通過重復至少一次以下的步驟序列形成：步驟(i)，(ii)和任選的(iii)，之后是步驟(2)和任選的步驟(3)。

18.前個權利要求所述的方法，其特征在于至少一個所述分層的形成包括預熱解步驟(iii)。