[發(fā)明專利]使用烷基乙酸銨制備5-乙酰氧基甲基糠醛的新方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201380014983.8
• 申請日: 2013-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN104169265A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金百振;趙鎮(zhèn)玖;金相龍;李度勛;金榮奎;姜恩實(shí);洪連佑;蔡多元
• 申請（專利權(quán)）人: 韓國生產(chǎn)技術(shù)研究院;首爾大學(xué)校產(chǎn)學(xué)協(xié)力團(tuán)
• 主分類號(hào): C07D307/48
• 分類號(hào): C07D307/48
• 代理公司: 北京信慧永光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11290
• 代理人: 董世豪;張淑珍

1.一種制備5-乙酰氧基甲基糠醛的方法，所述方法包括將由下述化學(xué)式1表示的5-鹵代甲基糠醛與烷基乙酸銨反應(yīng)，從而合成由下述化學(xué)式2表示的5-乙酰氧基甲基糠醛的步驟：

[化學(xué)式1]

[化學(xué)式2]

在所述化學(xué)式1中，X為選自氟原子、氯原子、溴原子和碘原子中的任一種，以及

在所述化學(xué)式2中，AcO為

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述烷基乙酸銨為選自于由乙酸伯銨、乙酸仲銨、乙酸叔銨和乙酸季銨所組成的組中的至少一種。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述烷基乙酸銨為選自于由下述化學(xué)式3和化學(xué)式4表示的烷基乙酸銨中的至少一種：

[化學(xué)式3]

[化學(xué)式4]

在所述化學(xué)式3和化學(xué)式4中，R¹至R⁶各自獨(dú)立地為C1-C10直鏈烷基基團(tuán)、C3-C10支鏈烷基基團(tuán)或C3-C14環(huán)烷基基團(tuán)，以及

AcO為

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述合成5-乙酰氧基甲基糠醛的步驟在第一有機(jī)溶劑中進(jìn)行。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述第一有機(jī)溶劑為選自于由以下溶劑所組成的組中的至少一種：乙腈、丙腈、己二腈、苯甲腈、二甲醚、二乙醚、二丙醚、二氯乙醚、二異丙醚、正丁基乙基醚、二異戊醚、甲基苯基醚、四氫呋喃、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯丙烷、三氯丙烷、丙酮、甲基乙基酮、乙基乙基酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸叔丁酯。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，在所述合成5-乙酰氧基甲基糠醛的步驟之后，所述方法進(jìn)一步包括，通過使用第二有機(jī)溶劑和水進(jìn)行萃取來分離所述化學(xué)式2的5-乙酰氧基甲基糠醛的步驟。

7.如權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述第二有機(jī)溶劑為選自于由以下溶劑所組成的組中的至少一種：二乙醚、二氯乙醚、二異丙醚、正丁醚、二異戊醚、甲基苯基醚、四氫呋喃、乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲基溶纖劑乙酸酯、乙基溶纖劑乙酸酯、二乙基溶纖劑乙酸酯、甲基乙基卡必醇、二乙基卡必醇、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二乙基醚、丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇丙基醚乙酸酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、環(huán)己酮、4-羥基-4-甲基-2-戊酮、甲基正丙基酮、甲基正丁基酮、甲基正戊基酮和2-庚酮。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，基于1份當(dāng)量的由所述化學(xué)式1表示的5-鹵代甲基糠醛，所述烷基乙酸銨的量為1至30份當(dāng)量。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述合成5-乙酰氧基甲基糠醛的步驟在-80℃至100℃的溫度下進(jìn)行。

10.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述合成5-乙酰氧基甲基糠醛的步驟進(jìn)行1分鐘至120分鐘。