[發明專利]乙酸的制備方法

有效

• 申請號: 201380013825.0
• 申請日: 2013-03-12
• 公開（公告）號: CN104169249A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 清水雅彥;三浦裕幸;上野貴史;中島英彥
• 申請（專利權）人: 株式會社大賽璐
• 主分類號: C07C51/44
• 分類號: C07C51/44;C07C53/08
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 王利波

1.一種乙酸的制備方法，其是將含有碘化氫、水、碘甲烷、乙酸及乙酸甲酯的混合物進行蒸餾，從該混合物分離出含有低沸點成分的塔頂餾出物，使該塔頂餾出物冷凝并分液，從而制備乙酸的方法，該方法包括：

將含有濃度為5重量％以下的有效量的水和濃度為0.5～9重量％的乙酸甲酯的混合物進行蒸餾，分離為含有碘甲烷的塔頂餾出物和含有乙酸的側線餾分流或塔底流。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，將含有乙酸甲酯濃度0.07～1.2摩爾/升、及水濃度0.28～2.8摩爾/升的混合物連續地蒸餾。

3.根據權利要求1或2所述的乙酸的制備方法，其中，將含有水0.5～4.5重量％及乙酸甲酯0.5～8重量％的混合物進行蒸餾。

4.根據權利要求1～3中任一項所述的制備方法，其中，該混合物還含有二甲基醚。

5.根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其中，從蒸餾塔的高度方向的中間位置或比該中間位置更下方的位置向蒸餾塔供給混合物。

6.根據權利要求1～5中任一項所述的制備方法，其中，在比向蒸餾塔供給混合物的位置更上方的蒸餾塔內形成水濃度高的區域，在該水濃度高的區域使碘化氫和乙酸甲酯反應而生成碘甲烷和乙酸，將生成的碘甲烷作為塔頂餾出物餾出。

7.根據權利要求1～6中任一項所述的制備方法，其中，在水存在下，使用元素周期表第VIII族金屬催化劑、離子性碘化物(例如碘化鋰等)及碘甲烷，使甲醇和一氧化碳連續地反應，將反應產物進行閃蒸而分離為低揮發相成分及揮發相成分，將作為混合物的該揮發相成分進行蒸餾而分離為含有碘甲烷的塔頂餾出物及含有乙酸的側線餾分流或塔底流，使該塔頂餾出物冷凝而分液為水相及有機相，從而制備乙酸，

以冷凝液或液體形態換算，將揮發相成分的蒸餾氣氛中的水濃度調整為有效量且為5重量％以下、將乙酸甲酯濃度調整為0.5～9重量％后進行蒸餾。

8.根據權利要求1～7中任一項所述的制備方法，其中，在作為混合物的揮發相成分中、或者在作為混合物的揮發相成分的蒸餾氣氛中添加選自乙酸甲酯、甲醇、二甲基醚中的至少1種，并根據需要添加水，將調整了水及乙酸甲酯濃度的揮發相成分進行蒸餾。

9.根據權利要求1～8中任一項所述的制備方法，其中，揮發相成分的蒸餾氣氛形成在與該揮發相成分的供給部相同位置的高度、或者比該供給部更上方部。

10.根據權利要求1～9中任一項所述的制備方法，其中，將含有水1～4.3重量％及乙酸甲酯0.8～7.5重量％的混合物進行蒸餾。

11.根據權利要求1～10中任一項所述的制備方法，其中，將碘化氫濃度100～10000ppm的混合物蒸餾，分離碘化氫1～350ppm的側線餾分流。

12.根據權利要求1～11中任一項所述的制備方法，其中，分液后的下層相中的乙酸甲酯濃度為1～15重量％，上層相中的乙酸甲酯濃度為0.4～8重量％。

13.一種方法，其是將含有碘化氫、水、碘甲烷、乙酸及乙酸甲酯的混合物進行蒸餾，從該混合物分離出含有低沸點成分的塔頂餾出物，使該塔頂餾出物冷凝，再將該冷凝液分液的方法，該方法包括：

將含有濃度為5重量％以下的有效量的水和濃度為0.5～9重量％的乙酸甲酯的混合物進行蒸餾，降低在塔頂餾出物和側線餾分流中的碘化氫濃度，同時改善冷凝液的分液性。

14.根據權利要求13所述的方法，其中，將混合物中的乙酸甲酯濃度調整為0.5～8重量％，降低塔頂餾出物及側線餾分流中的碘化氫濃度。

15.根據權利要求13或14所述的方法，其中，將分液后的下層相中的碘甲烷濃度控制為76～98重量％、將乙酸甲酯濃度控制為1～15重量％(其中，下層相中的成分的總計為100重量％)，將上層相中的水濃度控制為50～90重量％、將乙酸甲酯濃度控制為0.4～8重量％(其中，上層相中的成分的總計為100重量％)，改善冷凝液的分液性。