[發明專利]制備2,3,3,3-四氟丙烯的方法

有效

• 申請號: 201380011736.2
• 申請日: 2013-02-25
• 公開（公告）號: CN104136404B
• 公開（公告）日: 2016-11-23
• 發明（設計）人: 汪海有;S.貝特塞維奇;童雪松;H.科普卡利;Y.邱
• 申請（專利權）人: 霍尼韋爾國際公司
• 主分類號: C07C17/20
• 分類號: C07C17/20;C07C21/18
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 趙蘇林;徐厚才

1.用于制備2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其包括：

提供組合物，其包含式I、II和/或式III的至少一種起始化合物

CX₂=CCl–CH₂X??(I)

CX₃-CCl=CH₂????(II)

CX₃-CHCl-CH₂X?(III)

其中X獨立地選自F、Cl、Br和I，條件是至少一個X不是氟；

(a)?使所述起始組合物與氟化劑接觸以產生最終的組合物，其包含2-氯-3,3,3-三氟丙烯、HCl、未反應的HF、任選的未反應的起始化合物和一種或多種副產物，所述副產物選自以下：三氯氟丙烯(1231)異構體、2,3-二氯-3,3-二氟丙烯(1232xf)、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(244bb)、1,1,1,2,2-五氟丙烷(245cb)、二氯三氟丙烷(243)、三氯二氟丙烷(242)、C₆H₃F₆Cl、C₆H₃F₇Cl₂、C₆F₆Cl₂、C₆H₈Cl₂、C₆F₅Cl₃、C₆H₃F₂Cl₅和其組合，其中至少一種副產物可再循環到所述接觸步驟；

(b)?將所述最終組合物分離為包含2-氯-3,3,3-三氟丙烯和HCl的第一料流與包含任選的未反應起始化合物、所述一種或多種副產物和未反應的HF的第二料流，和

(c)?將第一料流的2-氯-3,3,3-三氟丙烯與HCl分離；

(d)?將第二料流的未反應HF與任選的未反應起始化合物和一種或多種副產物分離；和

(e)?將可再循環的副產物分離并再循環至接觸步驟(a)。

2.根據權利要求1的方法，其中所述分離步驟(b)包括蒸餾，其中將至少2-氯-3,3,3-三氟丙烯和HCl在第一料流中回收和將至少所述任選的未反應起始化合物、一種或多種副產物和部分未反應的HF在第二料流中回收。

3.根據權利要求1的方法，其中在步驟(c)中通過蒸餾將第一料流中的所述2-氯-3,3,3-三氟丙烯與HCl分離。

4.根據權利要求1的方法，其中在步驟(d)中未反應的HF通過相分離與任選的未反應起始化合物和一種或多種副產物分離，其中第一層包含未反應的HF和第二層包含任選的未反應的起始化合物和一種或多種副產物。

5.根據權利要求4的方法，其中萃取并任選地純化所述第一層。

6.根據權利要求5的方法，其中除去所述第一層中存在的濕氣。

7.根據權利要求6的方法，其中再循環所述第一層。

8.根據權利要求4的方法，其中萃取所述第二層。

9.根據權利要求8的方法，其中分離所述任選的未反應的起始化合物。

10.根據權利要求8的方法，其中再循環所述任選的未反應的起始化合物。

11.根據權利要求8的方法，其中分離所述可再循環的副產物。

12.根據權利要求8的方法，其中再循環所述可再循環的副產物。