[發明專利]水滑石粒子的制造方法

無效

• 申請號: 201380011380.2
• 申請日: 2013-03-25
• 公開（公告）號: CN104136373A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 中村司;黒木祐輔
• 申請（專利權）人: 協和化學工業株式會社
• 主分類號: C01F7/00
• 分類號: C01F7/00;C08K3/24;C08K9/04;C08L101/00;C09C1/00;C09C1/02;C09C1/40;C09C3/08;C09C3/12
• 代理公司: 北京戈程知識產權代理有限公司 11314
• 代理人: 程偉

技術領域

本發明涉及一種水滑石微粒子的制造方法。

背景技術

水滑石粒子自古以來已為人知曉，其具有通過陰離子交換而使酸鈍化或優異的酸中和能力。還具有可置換構成元素及可變換陰離子的種類的特異性質。活用這些性質而將水滑石粒子利用于醫藥用制酸劑、吸附劑、聚烯烴類樹脂的催化劑殘余成分的中和劑、氯類樹脂的穩定劑等涉及多方面的領域中。例如，關于水滑石粒子的合成方法及其利用，已知有下述專利文獻1～3。

近年來，要求提高混合水滑石作為應用裝置等中使用的聚烯烴樹脂組合物等的添加劑時的透明性。需要可應對該要求的微粒子。

另一方面，微反應器是定義為反應場為每一邊小于1mm或500μm的規模的化學反應裝置，與以更大的規模進行反應的其他裝置相比，其能量效率、反應速度、收率、安全性、溫度控制、以高速均勻混合、濃度均勻性的提高、規模擴大等部分的細微條件的控制能力優異。已知細Y字管的微反應器較有名，能夠合成納米粒子，但由于反應場為微小空間，因此產生水滑石粒子等這樣的析晶反應的配管堵塞，僅能夠以非常稀的濃度進行合成。

然而，如專利文獻4所示，就強制薄膜式微反應器而言雖然反應場為1～30μm的非常微小的空間，但圖1所示的裝置圖的下面圓盤旋轉，能夠以高濃度合成化合物。

(專利文獻1)日本專利特開昭49-3760號公報

(專利文獻2)日本專利特開昭61-174270號公報

(專利文獻3)WO99/015909公報

(專利文獻4)日本專利特開2009-131831號

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米粒子等級的水滑石粒子的制造方法。

本發明人對納米粒子等級的水滑石粒子的制造方法進行研究。結果發現，如果在強制薄膜式微反應器中通過反應法合成水滑石，則可獲得水滑石微粒子，從而完成本發明。即，本發明是一種水滑石粒子的制造方法，其特征在于，在反應場的間隙為1～30μm的強制薄膜式微反應器中，使鎂鹽與鋁鹽的混合水溶液、堿性物質及層間陰離子反應，該水滑石粒子通過頻率分析法所測定的平均二次粒徑為1～100nm。

附圖說明

圖1是強制薄膜式微反應器的一例。

符號說明

1????第1處理面

2????第2處理面

3????排出口

4????旋轉圓盤

5????固定圓盤

A????鎂鹽與鋁鹽的混合水溶液

B????堿性物質及層間陰離子。

具體實施方式

(反應原料)

在本發明的制造方法中，使作為反應原料的鎂鹽與鋁鹽的混合水溶液、堿性物質及層間陰離子反應。

作為鎂鹽，可以舉出氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂等。作為鋁鹽，可以舉出氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁等。進行反應的鎂金屬與鋁金屬的摩爾比(Mg/Al)優選為1～12，更優選為2～5。

鎂鹽與鋁鹽的混合水溶液中的鎂鹽的濃度優選為0.1～3mol/L，更優選為0.2～2mol/L，進一步優選為0.3～1.5mol/L。鋁鹽的濃度優選為0.05～2mol/L，更優選為0.1～1.5mol/L。

作為堿性物質，使用苛性鈉、氨、氫氧化鉀等的水溶液。進行反應的堿性物質相對于鎂金屬與鋁金屬的合計的摩爾比優選為2～15，更優選為2.2～10。如果該摩爾比低于2，則分散性變差而平均二次粒徑超過100nm。

作為層間陰離子，使用碳酸鈉、碳酸銨等的水溶液。進行反應的層間陰離子相對于鋁金屬的摩爾比優選為0.0～10，更優選為1～5。層間陰離子水溶液的濃度優選為0.001～3mol/L，更優選為0.002～2mol/L。

可于反應溫度優選為5～90℃，更優選為10～80℃，進一步優選為15～70℃之間進行反應。

(微反應器)

在本發明的制造方法中，在反應場的間隙為1～30μm的強制薄膜式微反應器中進行反應。

本發明中所使用的強制薄膜式微反應器的一例示于圖1。強制薄膜式微反應器優選如下：具有由相互對向的第1處理面(1)與第2處理面(1)所形成的反應場，第1處理面(1)與第2處理面(2)可相對地旋轉，且可相對地靠近或離開，通過原料的供給壓力在使2個處理用面離開的方向上產生力，且通過其他方式施加使2個處理用面在靠近的方向上移動的力，而將反應場維持在微小間隔。