[實用新型]一種滲透汽化法回收丁酮的裝置

有效

• 申請號: 201320851905.0
• 申請日: 2013-12-21
• 公開（公告）號: CN203683422U
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 余從立;楊龍;顧學紅;慶祖森
• 申請（專利權）人: 江蘇九天高科技股份有限公司
• 主分類號: C07C49/04
• 分類號: C07C49/04;C07C45/78
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌;曹翠珍

技術領域

????本實用新型涉及一種滲透汽化法回收丁酮的裝置，屬滲透汽化膜應用領域。

背景技術

????丁酮作為一種重要的化工原料，在工業中占有重要的地位。同時，由于對各種纖維素、合成樹脂、油脂等具有極強的溶解能力，是一種優良的溶劑，常作為各種高分子化合物的溶劑；也可作為醫藥、染料、洗滌劑、香料、抗氧化劑及某些催化劑的中間體，還可作為電子工業中集成電路光刻后的顯影劑。

在農藥吡蟲啉生產過程中，丁酮作為溶劑被大量使用，反應產完成之后，需將丁酮進行回收。然而蒸餾得到的丁酮含水量在3~5%，而水分對吡蟲啉的化學合成反應影響很大，從而使得丁酮無法重復使用。若直接廢棄，既浪費，又污染環境，不符合節能減排的發展要求。因此，要求回用丁酮的水含量小于千分之一以下，獲得高純度丁酮。近年來，隨著國內外對高純度丁酮市場需求的日益擴大，丁酮進一步地脫水、純化也越來越被關注。目前丁酮回收的工藝有以下幾種：

（1）共沸精餾：利用丁酮-水共沸組成和部分互溶中含水量的差別，通過共沸精餾得到一定含水量的丁酮與水混合物，再冷凝分層后有機相回流。通過共沸精餾得到的丁酮仍含有一定量的水分，無法滿足某些極低水分要求，且有機相回流過程中要達到分離目的往往需要的回流量很大，使工業上丁酮-水分離的能耗很高。

（2）添加干燥劑的方式：通過加入干燥劑的方式（如碳酸鉀、片堿等）脫除丁酮所含水分，可獲得一定純度的丁酮。但添加干燥劑除水的方式處理成本高，水分含量達不到高純溶劑要求，工人勞動強度大，操作環境惡劣，環境污染嚴重。

（3）萃取：萃取過程中加入第三組分的萃取劑，改變體系互溶度來實現丁酮水混合物的分離。萃取過程中萃取劑的分離效率是影響丁酮水體系能耗的主要原因，由于未能找到一種分離效率高的萃取劑，其分離能耗一般高于蒸餾過程。

發明內容

本實用新型的目的在于提出一種滲透汽化法回收丁酮的裝置。滲透汽化技術利用被分離液體(或蒸汽)混合物中各組分在膜中溶解(吸附)與擴散速率不同的性質達到分離的目的，分離過程不受組分汽液平衡限制，能夠以低的能耗實現蒸餾、萃取、吸附等傳統的方法難于完成的分離任務，替代傳統丁酮脫水技術具有廣闊的應用前景。該方法具有工藝過程簡單，安全系數高，回收率高，能量利用率高，清潔無污染的特點。技術方案是：

一種滲透汽化法回收丁酮的工藝，包括如下步驟：

第1步、將合成吡蟲啉工藝產生的丁酮依次經過預熱器和蒸發器加熱之后，以蒸汽形式進入滲透汽化膜分離機組進行脫水處理，截留側蒸汽經冷凝之后，作為產品；

第2步、將滲透汽化膜分離機組的滲透側的物料進行冷凝之后，靜置分層，上層丁酮送入第1步作為原料，下層水相送入精餾塔，塔頂得到含水丁酮，送入第1步作為原料，塔底得到廢水。

本實用新型的工藝原理：采用滲透汽化膜分離機對含水的丁酮溶液進行分離之后，截留側可以得到含水量非常低的丁酮產品，但是在工程中還是會發現滲透側的物料中還帶有一部分的丁酮，因此，第2步的目的是將這部分物料經過冷凝之后，得到上層的有機相和下層的水相，這一步驟可以使滲透液得到初步的分離，將上層的有機相返回至滲透汽化膜分離機作為原料，可以使物料回收利用，提高丁酮的回收率；將下層的水相送至精餾塔，可以使水中的丁酮再進一步地脫除，塔頂的蒸汽為含水的丁酮，返回至滲透汽化膜分離機作為原料，可以使這部分的丁酮再得到回收利用，塔釜的物料為幾乎不含有丁酮的水，可以作為廢水送至水處理廠，由于幾乎不含有有機相，其處理負荷也小。整個工藝作為整體，實現了丁酮的最大的回收率和接近零排放，同時也實現了污水處理的負荷的降低。

上述的工藝中，第1步所述的含水的回收丁酮是指合成吡蟲啉中產生的回收丁酮，通常情況下，其含水量在3~20%(w/w)之間。具體的工藝是指2-氯-5-氯甲基吡啶為起始原料，以碳酸鉀為脫酸劑與咪唑烷反應合成吡蟲吡，其中是以丁酮作為溶劑。

優選地，第1步中，通過預熱器將含水的回收丁酮升溫至60~100℃。

優選地，第1步中，通過蒸發器將料液的溫度升至90~140℃。這樣可以使料液以蒸汽形式進入滲透汽化膜分離機組，提高傳質推動力，并且可以減小產品中的水含量。

更優選地，滲透汽化膜分離機組的截留側通過蒸發器與供料管道進行換熱連接。這樣可以進一地的利用截留側物料的熱量。

優選地，步驟（2）中的物料在冷凝之前通過抽真空保持壓力在100~8000Pa。