[實用新型]一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201320769633.X
• 申請日: 2013-11-30
• 公開（公告）號: CN203598523U
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 仰永軍;韓鴻波;陳衛(wèi)
• 申請（專利權(quán)）人: 東莞市凱欣電池材料有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;H01M10/058
• 代理公司: 東莞市冠誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44272
• 代理人: 張作林

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型屬于鋰電池材料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種鋰鹽重結(jié)晶、純化用的裝置。

背景技術(shù)

鋰二次電池具有能量密度高，使用壽命長，自放電低等特點，其應(yīng)用領(lǐng)域和市場越來越廣闊。電解液作為鋰二次電池的四大關(guān)鍵原材料?(正極、負(fù)極、電解液和隔膜)?之一，被認(rèn)為是鋰二次電池的血液。而鋰鹽占據(jù)著電解液將近一半的成本，是電解液的主要核心技術(shù)，而目前廣泛使用的LiPF₆由于化學(xué)穩(wěn)定性較差，對水、熱都比較敏感，所以學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界均投入大量的資金和人力對新一代的鋰鹽進行制備研究。

鋰離子半徑較小，水合作用比較強，所以鋰鹽的制備、純化和保存都需要在極低露點的干燥環(huán)境中。手套箱的水分含量可以控制在一個較低值的范圍內(nèi)，但是在手套箱內(nèi)部進行化學(xué)反應(yīng)操作不方便。另外鋰二次電池生產(chǎn)線廣泛使用的干燥房由于建造和維護成本都比較高，不適合于小批量鋰鹽的制備研發(fā)工作。

發(fā)明內(nèi)容

本實用新型要解決的技術(shù)問題是提供了一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置。該一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置具有生產(chǎn)效率高，操作簡單，建造成本和能耗低等優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本實用新型的技術(shù)方案為：一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置，包括玻璃反應(yīng)釜，其中：反應(yīng)釜上端連接防止溶劑揮發(fā)的冷凝裝置，冷凝裝置連接防止水分進入反應(yīng)釜的干燥塔。

反應(yīng)釜底部設(shè)有反應(yīng)釜出料口，反應(yīng)釜出料口連接過濾裝置。過濾裝置上設(shè)有抽氣口，所述過濾裝置為減壓過濾裝置。

所述反應(yīng)釜外圍設(shè)有反應(yīng)釜夾套，反應(yīng)釜夾套連接循環(huán)恒溫水/油浴鍋用于控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度。

所述反應(yīng)釜上還設(shè)有固體進料口、液體進料口，反應(yīng)釜上還設(shè)有攪拌裝置，攪拌裝置可為磁力電動攪拌器。

所述冷凝裝置為回流冷凝管。回流冷凝管上端的冷凝管出口連接干燥塔進口。

工作流程為：玻璃反應(yīng)釜在進行重結(jié)晶提純工作時，通過干燥惰性氣體保護以避免空氣中水分的干擾。玻璃反應(yīng)釜設(shè)計有反應(yīng)釜夾套，反應(yīng)釜夾套的進口和出口分別與循環(huán)恒溫水/油浴鍋相連，以控制反應(yīng)釜內(nèi)即鋰鹽重結(jié)晶過程中所需要的溫度。在干燥氣體的保護下，快速將鋰鹽通過固體進料口轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，重結(jié)晶需要的溶劑由干燥氣體從密封的溶劑儲罐中經(jīng)過導(dǎo)管從液體進料口壓入，導(dǎo)管、密封儲罐和反應(yīng)釜的接口保持嚴(yán)密以免空氣中的水分參透進入，當(dāng)需要兩種以上的溶劑時，使用三通將溶劑儲罐接口和液體進料口連接。

回流冷凝管下端和反應(yīng)釜連接，回流冷凝管的冷凍液進口和出口分別與循環(huán)冷凍機連接，或者冷凝管的冷凍液進口和自來水接口連接，以起到冷凝的作用，冷凍液的溫度視具體使用的溶劑沸點以確定?；亓骼淠艿纳隙撕透稍锼B接，干燥塔內(nèi)填充干燥劑，干燥劑優(yōu)選為分子篩、硅膠、氫氧化鈉、氯化鈣、五氧化二磷。

重結(jié)晶實驗完畢后，在攪拌的情況下，玻璃反應(yīng)釜內(nèi)通過干燥氣體加壓將固液混合體系轉(zhuǎn)移到減壓過濾裝置的漏斗中，反應(yīng)釜底部的出料口和過濾裝置的進料口通過導(dǎo)管連接，連接口保持嚴(yán)密以免空氣中水分的干擾，減壓過濾裝置的抽氣口和真空系統(tǒng)連接，減壓過濾后得到的鋰鹽固體快速轉(zhuǎn)移到手套箱中進行后續(xù)干燥處理。

本實用新型的有益效果是：鋰鹽重結(jié)晶提純過程中都處于干燥氣體保護的氛圍中，反應(yīng)釜、干燥塔和過濾裝置所有的接口都保持嚴(yán)密以免水分滲透，所以在實驗操作的過程中可以有效地避免鋰鹽吸水。同時該設(shè)備操作簡單，工作效率高，制造和維護成本低。

附圖說明

圖1為本實用新型實施例1所公開的一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

1、玻璃反應(yīng)釜；2、磁力電動攪拌器；3、固體進料口；4、液體進料口；5、進氣口；6、反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油進口；7、反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油出口；8、回流冷凝管；?9、回流冷凝管冷凍液進口；10、回流冷凝管冷凍液出口；11、回流冷凝管出口；12、干燥塔；13、干燥塔出口；14、干燥塔進口；15、減壓過濾裝置；16、減壓過濾裝置進料口；17、抽氣口；18、反應(yīng)釜出料口。

具體實施方式

下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖，以二氟草酸硼酸鋰?(LiDFOB)?的制備為例，對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進行描述。LiDFOB?粗品參考文獻?(Electrochem.?Commun.,?2006,?8,?1423)?制備得到，選擇碳酸二甲酯和甲苯作為LiDFOB重結(jié)晶的溶劑。