[實用新型]氧氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環反應裝置

有效

• 申請號: 201320734501.3
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN203525676U
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 陳文;曾舟華;王海南;謝玉橋
• 申請（專利權）人: 黃岡師范學院
• 主分類號: B01J10/00
• 分類號: B01J10/00;C07C59/147;C07C51/235;C07C51/27
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本實用新型屬于醫藥化工領域，尤其是涉及到一種氧氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環反應裝置。

二、背景技術

乙醛酸是一種重要的化工原料，其結構簡式為OHC-COOH，可用于制備尿囊素、香蘭素、阿莫西林等產品。

乙醛酸常用的制備方法有硝酸氧化法、氧氣氧化法、過氧化氫法、電化學法等。張克峰，現代化工，1992（4）62-63中報道了用硝酸氧化乙二醛制備乙醛酸的方法，該方法是目前工業生產乙醛酸的主要方法，但其反應過程伴有大量的氮氧化物產生，環境污染嚴重。專利CN102553628A，以五氧化二釩為催化劑，以空氣中的氧氣為氧化劑，克服了硝酸氧化法環境污染大的缺點，但催化劑制備成本高。200410096499.7，周智明。它是在密閉反應釜中，用硝酸氧化乙二醛過程中，產生的氧化氮催化氧氣氧化乙二醛水溶液制備出乙醛酸水溶液。該法解決了催化劑成本高的問題，但它要求用高壓反應釜，使設備成本增高；在高壓密閉狀態下操作，使安全隱患增加；僅在實驗室條件下完成實驗，沒有解決工業放大過程中的傳質和傳熱問題，至今仍未實現工業化。

三、發明內容

本實用新型的目的就是為了提供一種結構設計合理、原料消耗量少、安全環保節能的以硝酸氧化乙二醛過程中產生的氧化氮為催化劑的氧氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環反應裝置。

本實用新型所采用的技術方案是：它是在由反應釜、攪拌漿、出料閥、加熱蒸汽閥和下冷卻水閥等構成的傳統生產設備上，增設了釜液循環吸收裝置、氣流循環裝置和液封報警裝置，所述釜液循環吸收裝置是由通過回彎管和氣體管道與反應釜相連且置于其上方的吸收柱、泵和變頻器組成，泵的進口端通過連通閥與插入反應釜液體內的管道相連，其出口端通過輸送管道與設置于吸收柱內的噴頭相連，吸收柱下部設填料，上部設冷卻管和噴頭，頂端設排氣口，通過管道與裝有報警器的液封槽連接；所述氣流循環裝置是由氣體循環風機、氣體流量調節閥、氣體混合器、氣流分布器、計量秤、氧氣調節閥和管道組成，氣體循環風機的進口管道與吸收柱頂部排氣管道連通，其出口端與氣體混合器相連，放置在計量秤上的氧氣鋼瓶通過設置氣氣調節閥的管道與氣體混合器相連，氣體混合器的混合氣體出口管道與設置于釜內底部的氣流分布器相接；反應釜的釜蓋上設置了下部有液體攪拌槳、上部有氣體攪拌葉片的攪拌軸。所述氣流分布器呈圓盤形，并在其表面均勻設置了出氣孔。

本實用新型的有益效果是：采用釜液循環吸收裝置和氣流循環裝置，以硝酸氧化乙二醛過程中產生的氧化氮為催化劑，用空氣中的氧氣作氧化劑，將乙二醛氧化成乙醛酸產品。具有結構合理、操作簡單、節約成本、使用安全等優點，既大大減少了硝酸的耗用量，也減少了NO_X尾氣排放量，還提高了產品乙醛酸的收率。

下面結合附圖對本實用新型作進一步說明。

四、附圖說明：

圖1為本實用新型的結構示意圖。

圖中：1為上進料口，2為泵，3為變頻器，4為放空閥，5為加熱蒸汽閥，6為反應釜，7為攪拌槳，8為出料閥，9為下冷卻水閥，10為氣體攪拌葉片，11為回彎管，12為氣體管道，13為吸收柱，14為冷卻管，15為噴頭，16為排氣管，17為下進料口，18為填料，19為上冷卻水閥,20為氣流分布器，21為循環氣體流量調節閥，22為風機，23為氣體混合器，24為氧氣調節閥，25為計量秤，26為報警器，27為液封槽。

五、具體實施方式

如圖1所示，它是在以反應釜6、攪拌漿7、出料閥8、加熱蒸汽閥5和下冷卻水閥9等構成的以硝酸氧化乙二醛生產乙醛酸的生產設備基礎上，增設釜液循環吸收裝置、氣流循環裝置和液封報警裝置，所述釜液循環吸收裝置是由通過回彎管11和氣體管道12與反應釜6相連且置于其上方的吸收柱13、泵2和變頻器3組成，泵2的進口端通過連通閥與插入反應釜液體內的管道相連，其出口端通過輸送管道與設置于吸收柱13內的噴頭15相連，吸收柱下部設填料18，上部設冷卻管14和噴頭15，頂端設排氣口，通過管道16與裝有報警器26的液封槽27連接；所述氣流循環裝置是由氣體循環風機22、氣體流量調節閥21、氣體混合器23、氣流分布器20、計量秤25、氧氣調節閥24和管道組成，氣體循環風機22的進口管道與吸收柱頂部排氣管道16連通，其出口端與氣體混合器23相連，放置在計量秤25上的氧氣鋼瓶通過設置氣氣調節閥24的管道與氣體混合器23相連，氣體混合器23的混合氣體出口管道與設置于釜內底部的氣流分布器20相接；反應釜6的釜蓋上設置了下部有液體攪拌槳7、上部有氣體攪拌葉片10的攪拌軸。所述氣流分布器20呈圓盤形，并在其表面均勻設置了出氣孔。實施本實用新型時，將一定量的20-40%乙二醛溶液從上進料口１加入反應釜6中，將適量的工業鹽酸和水從下進料口17投入反應釜，攪拌下，微開加熱蒸汽閥5，慢慢升溫至55℃時，關閉加熱蒸汽閥5。接著啟動循環泵2，開啟上冷卻水閥19，并滴加適量用水吸收尾氣所得的稀硝酸，反應立即開始，有紅棕色NO_X氣體放出，滴加稀硝酸完畢，立即滴加事先配好的40%硝酸，當溫度升至59℃，開啟下冷卻水閥9，降低40%硝酸滴加速率，啟動氣體循環風機2，調節氣體流量調節閥21至釜液類似沸騰狀態，啟動尾氣出口風機，空氣流量調節閥4開啟到尾氣出口管無明顯黃色氣體排出，當溫度超過61℃時或高壓報警器報警，停止40%硝酸滴加，若釜溫繼續上升，開大下冷卻水閥；若釜溫降到59℃以下或低壓報警器報警，調小或關閉下冷卻水閥，若釜溫繼續下降，適量滴加40%硝酸，維持反應溫度在55-65℃，當滴加硝酸在氧化反應過程中放出的氧和通入空氣帶入的氧之和超過反應等當點一定值時，停止氣體循環，保溫反應1小時，降溫至0-5℃，析出白色晶體，過濾得草酸，濾液為乙醛酸溶液。