[實用新型]連續(xù)釜式反應(yīng)生產(chǎn)3,4二氯苯胺的裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201320701776.7
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN203866230U
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張玉吉;席慶銀;張金河;張文革;劉紹景;張敏
• 申請（專利權(quán)）人: 山東沾化天九化工有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36;B01J8/10
• 代理公司: 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 張貴賓

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種連續(xù)釜式反應(yīng)生產(chǎn)3,4二氯苯胺的裝置。

背景技術(shù)

3,4-二氯苯胺是多種染料、顏料、醫(yī)藥、農(nóng)藥以及精細化工產(chǎn)品的中間體。3,4-二氯苯胺的生產(chǎn)方法有鐵屑還原法和催化加氫還原法。催化加氫還原法生產(chǎn)3,4-二氯苯胺是一種環(huán)境友好的生產(chǎn)工藝，具有還原反應(yīng)時間短、溫度低、壓力低等優(yōu)點。目前，催化加氫還原法生產(chǎn)3,4-二氯苯胺大多采用間歇釜式生產(chǎn)。

間歇釜式生產(chǎn)過程中需要進行裝料和卸料等輔助操作，易造成物料和能量的損失，提高了生產(chǎn)成本，延長了生產(chǎn)周期，且產(chǎn)品質(zhì)量不易穩(wěn)定。特別是目前常用的催化加氫還原法生產(chǎn)需要使用揮發(fā)性有機溶劑，間歇釜式生產(chǎn)易造成有毒、易燃、易爆溶劑的揮發(fā)，對人體健康和安全生產(chǎn)造成一定影響。間歇釜式生產(chǎn)不適宜應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種工藝操作簡單、生產(chǎn)成本低的連續(xù)釜式反應(yīng)生產(chǎn)3,4二氯苯胺的裝置。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種連續(xù)釜式反應(yīng)生產(chǎn)3,4二氯苯胺的裝置，其特征在于：包括硝基物泵和甲醇泵，硝基物泵和甲醇泵均與反應(yīng)釜a相連，反應(yīng)釜a、反應(yīng)釜b和反應(yīng)釜c相互串聯(lián)，反應(yīng)釜c出口與沉降槽相連，沉降槽上部連接有過濾器，過濾器下部出口與產(chǎn)品槽相連接。

所述反應(yīng)釜a、反應(yīng)釜b和反應(yīng)釜c設(shè)有攪拌裝置、外夾套和內(nèi)盤管；攪拌裝置可以提高加氫反應(yīng)速度，而外夾套和內(nèi)盤管則可以實現(xiàn)對物料的加熱和冷卻，確保反應(yīng)安全運行。

所述反應(yīng)釜a、反應(yīng)釜b與反應(yīng)釜c水平位置依次降低各反應(yīng)釜自身高度的8%~25%。

所述沉降槽下方設(shè)有連通甲醇進料管的文丘里噴射泵，未失活催化劑通過文丘里噴射泵隨甲醇混合后進入氫化釜a。

所述反應(yīng)釜a、反應(yīng)釜b、反應(yīng)釜c與沉降槽上部設(shè)有壓力平衡管，使各反應(yīng)釜壓力保持一致，從而達到連續(xù)加氫的目的。

所述過濾器采用材質(zhì)為316L金屬燒結(jié)濾芯，設(shè)有自動反吹壓干和自動卸渣裝置，可全部回收催化劑，減輕工作勞動強度，降低催化劑消耗；過濾精度為0.1μm，失活催化劑可全部截留。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明實現(xiàn)了3,4二氯硝基苯副產(chǎn)物鹽酸的高效回收利用，且工藝操作簡單、自控水平高、對污染氣體中存在的雜質(zhì)及對硝基氯苯處理效果好，適于廣泛推廣應(yīng)用。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。

附圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中，1反應(yīng)釜a，2反應(yīng)釜b,3反應(yīng)釜c，4沉降槽，5過濾器，6甲醇泵，7硝基物泵，8文丘里噴射泵，9外夾套，10內(nèi)盤管，11攪拌裝置，12成品槽，13壓力平衡管，14甲醇進料管。

具體實施方式

附圖為本發(fā)明的一種具體實施例。本發(fā)明所述的連續(xù)釜式反應(yīng)生產(chǎn)3,4二氯苯胺的裝置，包括硝基物泵7和甲醇泵6，硝基物泵7和甲醇泵6均與反應(yīng)釜a1相連；反應(yīng)釜a1、反應(yīng)釜b2和反應(yīng)釜c3相互串聯(lián)，其水平位置依次降低各反應(yīng)釜自身高度的13%；反應(yīng)釜c3出口與沉降槽4相連，反應(yīng)釜a1、反應(yīng)釜b2、反應(yīng)釜c3與沉降槽4上部設(shè)有壓力平衡管13；沉降槽4上部連接有過濾器5，過濾器5下部出口與產(chǎn)品槽12相連接；沉降槽4下方設(shè)有連通甲醇進料管14的文丘里噴射泵8。

所述反應(yīng)釜a1、反應(yīng)釜b2和反應(yīng)釜c3設(shè)有攪拌裝置11、外夾套9和內(nèi)盤管10；攪拌裝置11可以提高加氫反應(yīng)速度，而外夾套9和內(nèi)盤管10則可以實現(xiàn)對物料的加熱和冷卻，確保反應(yīng)安全運行。

所述過濾器5采用材質(zhì)為316L金屬燒結(jié)濾芯，設(shè)有自動反吹壓干和自動卸渣裝置，可全部回收催化劑，減輕工作勞動強度，降低催化劑消耗；過濾精度為0.1μm，失活催化劑可全部截留。

3,4-二氯硝基苯與甲醇按質(zhì)量比1:2，分別通過硝基物泵7和甲醇泵6提壓至1.5MPa，然后連續(xù)進入反應(yīng)釜a1。催化劑和防脫氯劑在3,4-二氯硝基苯與甲醇進料前進料，加入量均為3,4-二氯硝基苯質(zhì)量的3%。3,4-二氯硝基苯在催化劑、防脫氯劑的作用下發(fā)生催化加氫反應(yīng)，生成3,4-二氯苯胺。反應(yīng)釜a1中的壓力為0.9MPa，溫度為66℃。物料利用各反應(yīng)釜之間的高位差依次溢流進入反應(yīng)釜b2和反應(yīng)釜c3，最后進入沉降槽4中分離失活催化劑，壓力平衡管13可以使各反應(yīng)釜以及沉降槽4的壓力保持一致，從而達到連續(xù)加氫的目的。沉降槽4采用重力沉降和離心沉降相結(jié)合的原理，即混合液從側(cè)面進入產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)的渦流，在上升過程中依靠重力及沉降槽4上部溢流分離槽對未失活催化劑進行分離沉降，少量細小的失活催化劑進入沉降槽4上部分離槽。未失活催化劑通過文丘里噴射泵8隨甲醇混合后進入氫化釜a1循環(huán)利用，失活催化劑用過濾器5回收，最后產(chǎn)品進入產(chǎn)品槽12貯存。