[實用新型]3,4二氯硝基苯副產物鹽酸的回收裝置

有效

• 申請號: 201320701702.3
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN203663655U
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 張玉吉;席慶銀;張金河;張文革;劉紹景;張敏
• 申請（專利權）人: 山東沾化天九化工有限公司
• 主分類號: B01D53/00
• 分類號: B01D53/00;B01D53/18;B01D53/14;B01D5/00;C01B7/07;B01J4/00;C07C205/12;C07C201/16
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

技術領域

本實用新型屬于化工生產領域，特別涉及一種3,4二氯硝基苯副產物鹽酸的回收裝置及方法。?

背景技術

對硝基氯苯經氯化會產生大量的副產物氣體HCl，它們含有少量未反應原料、中間物、副產物料或產品等雜質，因此不能廣泛地直接加以利用，必需用相關的精制方法去除絕大部分上述雜質才能加以利用。?

國外對副產物HCl氣體的利用和精制方法已報道很多，這方面的專利技術有很多。我國在20世紀60?年代由原化工部錦西化工研究院及一些企業也對此開展了研究工作，如對氯化苯、三氯乙醛、合成洗滌劑生產的副產物HCL?氣體進行過中間試驗和工業化試驗，獲得了工業化應用，此方法適合大型生產裝置，生產成本相對較高，不適合小型裝置應用，本實用新型采用樹脂吸附脫除鹽酸內雜質達到提純的目的，適合廣泛應用。?

常溫常壓下，3,4二氯硝基苯保存在乙醇或CCl4中，為淡黃色針狀結晶。其熔點為41~44℃，沸點為255~256℃，不溶于水，溶于甲醇、乙醚回乳丙酮。?

對硝基氯苯在常溫常壓下為淡黃色針狀結晶，熔點為84.2℃，沸點為242℃，溶于苯、乙醚、CS2，不溶于水。?

氯化氫，是一種無色、不燃性氣體，有極刺激氣味，在空氣中呈白色的煙霧。其熔點為-114.2℃，沸點為-85.1℃。極易溶于水，生成鹽酸。有強腐蝕性，能與多種金屬反應產生氫氣，可與空氣形成爆炸性混合物，遇氰化物產生劇毒氰化氫。?

發明內容

本實用新型為了彌補現有技術的缺陷，提供了一種能夠有效回收HCl的3,4二氯硝基苯副產物鹽酸的回收裝置及方法。?

本實用新型是通過如下技術方案實現的：?

一種3,4二氯硝基苯副產物鹽酸的回收裝置，其特征在于：包括氯化釜，冷凝器，捕霧器，石墨吸收塔，粗品槽和回收槽；所述氯化釜上部出口與冷凝器連通，冷凝器氣體出口連接捕霧器，冷凝液出口連接氯化釜；所述捕霧器氣體出口連接石墨吸收塔下部，液體出口連接氯化釜；所述石墨吸收塔上部設有進水口，下部出口連接粗品槽；粗品槽與回收槽之間通過除硝基物樹脂交換柱和除鐵樹脂交換柱連通。

本實用新型的有益效果是：本實用新型實現了3,4二氯硝基苯副產物鹽酸的高效回收利用，且方法操作簡單、自控水平高、對污染氣體中存在的雜質及對硝基氯苯處理效果好，適于廣泛推廣應用。?

附圖說明?

下面結合附圖對本實用新型作進一步的說明。

附圖1為本實用新型結構示意圖；?

圖中，1氯化釜，2冷凝器，3捕霧器，4石墨吸收塔，5粗品槽，6除硝基物樹脂交換柱，7除鐵樹脂交換柱，8回收槽。

具體實施方式?

附圖為本發明的一種具體實施例。該3,4二氯硝基苯副產物鹽酸的回收裝置，其特征在于：包括氯化釜1，冷凝器2，捕霧器3，石墨吸收塔4，粗品槽5和回收槽8；所述氯化釜1上部出口與冷凝器2連通，冷凝器2氣體出口連接捕霧器3，冷凝液出口連接氯化釜1；所述捕霧器3氣體出口連接石墨吸收塔4下部，液體出口連接氯化釜1；所述石墨吸收塔4上部設有進水口，下部出口連接粗品槽5；粗品槽5與回收槽8之間通過除硝基物樹脂交換柱6和除鐵樹脂交換柱7連通。

氯化釜1中產生的副產物氣體通入冷凝器2，水作為冷凝液，溫度為22℃，冷凝回收對硝基氯苯、3,4-二氯硝基苯。冷凝后的副產物氣體經過捕霧器3，捕霧器3采用22℃循環水降溫，將副產物氣體降溫至42℃，將微量硝基氯苯凝結成小液滴捕集回收。隨后，副產物氣體進入石墨吸收塔4，石墨吸收塔4采用夾套降溫，溫度為30℃；用水循環吸收HCl，得到質量分數約為31%的工業級鹽酸。所得工業級鹽酸再依次經過除硝基物樹脂交換柱6和除鐵樹脂交換柱7，最終得到無色合格鹽酸，濃度為30%，鐵≤0.008%，灼燒殘渣≤0.1%，氧化物≤0.08%。得到的合格鹽酸儲存在回收槽8中待銷售。?