[實用新型]一種直接法生產(chǎn)四氯化硅的硅粉回收裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201320699127.8
• 申請日: 2013-11-06
• 公開（公告）號: CN203529947U
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方衛(wèi)民;譚軍;劉國晶;汪建陽;邱賢輝;劉成國
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江富士特集團有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C01B33/037;B01D50/00
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務(wù)所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型屬于有機硅單體合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種直接法生產(chǎn)四氯化硅的硅粉回收裝置。

背景技術(shù)

四氯化硅，分子式：SiCl₄，為無色、有腐蝕性、不可燃液體，有令人窒息的臭味。曝露于濕空氣時形成濃煙，迅速水解放出氯化氫。沸點57.6℃。熔點-70.0℃。可用于制造有機硅化合物，如氣相法白炭黑，正硅酸乙酯、有機硅油、高溫絕緣漆、有機硅樹脂、硅橡膠和耐熱墊襯材料。高純度四氯化硅為制造多晶硅、高純二氧化硅和無機硅化合物、石英纖維的材料，軍事工業(yè)用于制造煙幕劑，冶金工業(yè)用于制造耐腐蝕硅鐵，鑄造工業(yè)用作脫模劑等。目前，光伏產(chǎn)業(yè)由于受國外“雙反”的影響，幾乎處于全軍覆沒狀況，多晶硅的原料三氯氫硅裝置也幾乎處于全停產(chǎn)狀態(tài)，只有極少裝置在負(fù)虧運行，這就導(dǎo)致了這個產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物四氯化硅越來越少，四氯化硅由棄之不用的副產(chǎn)物成為了緊銷產(chǎn)品，價格從免費，上漲到4000多元/噸，并且市場上還買不到。

公開號為CN102712485A的中國專利公開了一種將有機物燃燒發(fā)電生產(chǎn)工業(yè)工藝產(chǎn)生的灰、優(yōu)選將有機物燃燒而將燃燒能轉(zhuǎn)換成電力的發(fā)電設(shè)備產(chǎn)生的灰的含碳物質(zhì)的存在下，將含硅物質(zhì)、優(yōu)選含有硅酸生物質(zhì)的含硅物質(zhì)氯化生產(chǎn)四氯化硅的方法。公開號為CN102686514A的中國專利則也公開了一種利用二氧化硅和含碳物質(zhì)構(gòu)成的造粒體與氯氣、氧氣進行共同氯化反應(yīng)，生成四氯化硅的氯化步驟，然后再將四氯化硅用還原劑金屬還原而生成多晶硅。公開號為CN101472839的中國專利也公開了一種通過使用氯氣將微細(xì)和/或無定形的二氧化硅、碳和能量供體的混合物轉(zhuǎn)變來制造四氯化硅的方法。能量供體為金屬硅或硅合金，供體的添加一方面實現(xiàn)了自支持的放熱反應(yīng)，另一方面導(dǎo)致了反應(yīng)起始溫度的顯著降低。

專利USP4490344、USP4604272、USP4847059、DE3438444/A1和EP00077138則通過加入催化劑的方式，降低氯氣、二氧化硅和碳反應(yīng)生產(chǎn)四氯化硅的溫度的方法，使用的催化劑為元素周期表第五的主族和副族的含氯化合物，優(yōu)選的為三氯化硼和三氯氧化磷等。

公開號為CN1114559C的中國專利公開了一種通過將硅、鐵合金金屬或分子中至少具有一個HSi鍵的氯硅烷，與氯化氫在催化劑作用下發(fā)生反應(yīng)，從而高選擇性地生產(chǎn)四氯化硅的方法。本實用新型提供一種制造四氯化硅的方法的催化劑包括至少一種周期表Ⅷ族金屬元素或其化合物與一種選自周期表VB族第三周期及其隨后周期的元素單質(zhì)的混合物存在下，使硅金屬或分子中至少具有一個HSi鍵的氯硅烷與氯化氫反應(yīng)。USP3754077、USP4130632則公開了一種利用硅、鋁合金與氯化氫或氯氣氣體發(fā)生反應(yīng)，生成三氯氫硅或四氯化硅的方法。USP4980143則介紹了一種在氯化氫與硅粉反應(yīng)生成三氯氫硅和四氯化硅混合物的過程中，通過改變溫度等反應(yīng)條件，可提高混合氯硅烷中四氯化硅的含量。這些在反應(yīng)過程中由于存在多個氯硅烷組分，后續(xù)分離純化工藝步驟較為繁瑣。

付學(xué)紅等人（有機硅廢觸體合成四氯化硅的研究，有機硅材料，2011，25（6）：397-401，2006年第十三屆中國有機硅學(xué)術(shù)交流會論文集）、嚴(yán)世成（有機硅廢觸體合成四氯化硅新技術(shù)的研究，東北電力大學(xué)學(xué)報，2010，30（6）：36-39.）中國專利CN1465524A等介紹了以甲基氯硅烷單體生產(chǎn)過程中的廢觸體（75%的Si、10~15%的Cu）為主要原料，在直徑為600mm的流化床反應(yīng)器中與氯氣發(fā)生氣固反應(yīng)合成四氯化硅的方法。

申請人申請了中國發(fā)明專利（專利申請?zhí)枺?013103609093，專利申請日：2013-8-19）公開了一種利用直接法生產(chǎn)四氯化硅的生產(chǎn)裝置，該裝置包括氯氣發(fā)生裝置、硅粉加料裝置、流化床反應(yīng)器、旋風(fēng)分離裝置、布袋式除塵器、噴淋塔和堿洗塔；氯氣發(fā)生裝置連接流化床反應(yīng)器的進氣口，硅粉加料裝置連接流化床反應(yīng)器的加料口，流化床反應(yīng)器的外層設(shè)置有加熱夾套，流化床反應(yīng)器上部的出氣口連接設(shè)有換熱器，換熱器的出料口連接旋風(fēng)分離裝置，旋風(fēng)分離裝置下部的排料口分別回流連接至所述的流化床反應(yīng)器，旋風(fēng)分離裝置上部的出氣口連接所述的布袋式除塵器，布袋式除塵器上部的出氣口連接所述的噴淋塔，噴淋塔上部的出氣口連接設(shè)有冷凝器，冷凝器的出料口連接設(shè)有四氯化硅粗品儲罐，所述的四氯化硅粗品儲罐連接所述的精餾裝置，所述的冷凝器的出氣口連接所述的堿洗塔。

發(fā)明內(nèi)容

本實用新型的目的是提供一種直接法生產(chǎn)四氯化硅的硅粉回收裝置，該裝置有效地對四氯化硅粗品氣體中硅粉進行了回收利用，提高了了原料利用效率。