[實(shí)用新型]一種升華提純裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201320648979.4
• 申請(qǐng)日: 2013-10-21
• 公開（公告）號(hào): CN203609915U
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李曉常;劉建祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西冠能光電材料有限公司
• 主分類號(hào): B01D7/00
• 分類號(hào): B01D7/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及有機(jī)化合物提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于高速，簡(jiǎn)便而成本低廉的真空加熱升華設(shè)備。

背景技術(shù)

隨著有機(jī)半導(dǎo)體在發(fā)光二極管組成的全色顯示屏以及白光照明的應(yīng)用，有機(jī)半導(dǎo)體晶體管在邏輯電路上的應(yīng)用，以及有機(jī)半導(dǎo)體光伏電池的應(yīng)用，已認(rèn)識(shí)到有機(jī)半導(dǎo)體材料提純技術(shù)越來(lái)越重要的作用。高純有機(jī)半導(dǎo)體的使用往往可使上述有機(jī)半導(dǎo)體器件的性能和工作壽命帶來(lái)超過(guò)數(shù)倍的提高。因而，快捷而簡(jiǎn)便的有機(jī)半導(dǎo)體提純技術(shù)具有十分重要的意義。

通常有機(jī)半導(dǎo)體材料的提純方法可分為重結(jié)晶或真空升華方法。真空升華方法是指在真空狀態(tài)下（減壓條件下）使固體受熱后直接變成氣態(tài)，再在一溫度梯度管中（如石英玻璃管）凝結(jié)成固態(tài)。由于待提純的材料與雜質(zhì)具有不同的升華溫度和冷凝溫度，而達(dá)到純化目的。在一些情況下，為使升華氣體流有效地沿溫度梯度管中分布分離，可使用載氣而使升華氣體從高溫流向低溫?？刂粕A提純質(zhì)量的因素主要包括：各溫區(qū)的溫度及溫度梯度，真空度及載氣流量，以及升華時(shí)間。提純產(chǎn)品的最終檢驗(yàn)依賴于最終產(chǎn)品的分析測(cè)試，但這種方式往往要求到升華提純結(jié)束后才能實(shí)現(xiàn)。對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)中，如能在提純進(jìn)行中進(jìn)行檢測(cè)對(duì)于及時(shí)工藝的改善及控制是至關(guān)重要的。為此，專利申請(qǐng)CN201010206088.4（董毅，劉志華，侯曉遠(yuǎn)）披露了一種長(zhǎng)方形升華提純裝置的視窗結(jié)構(gòu)，便于全管道的觀察。這種大面積觀察窗口卻帶來(lái)了該加熱區(qū)大面積熱損耗問(wèn)題，且沿管道截面方向會(huì)帶來(lái)溫差從而影響提純效果。

如采用分離的小視窗觀察口，則可大大減少大面積視窗的熱攪耗及沿管道截面方向的溫差。但這又往往造成肉眼觀察困難。本實(shí)用新型采用了在微小視窗中嵌入固定的顯微攝像探頭，解決了視窗難以觀察的困難，同時(shí)又避免了大視窗熱損耗和由此帶來(lái)的較大溫差問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的在于提供一種真空加熱升華提純裝置，包括一真空抽提系統(tǒng)，一真空管物料保持系統(tǒng)，一多溫區(qū)加熱爐（由2~10個(gè)溫度加熱區(qū)組成），一微型攝像觀察系統(tǒng)，一計(jì)算機(jī)控制及圖像顯示系統(tǒng)；所述真空抽提系統(tǒng)由一機(jī)械真空泵，或一機(jī)械真空泵串聯(lián)的分子擴(kuò)散泵組成；所述真空抽提系統(tǒng)通過(guò)真空管道及法蘭密封，與一個(gè)或一組玻璃管相連接成真空物料保持系統(tǒng)；所述多溫區(qū)加熱爐由電阻絲或電耦感應(yīng)加熱絲，陶瓷隔熱爐體，加熱溫控器組成；所述的多溫區(qū)加熱爐包含著2~7個(gè)微孔觀察鏡，便于嵌入微孔攝像頭，從而實(shí)現(xiàn)有效控制提純質(zhì)量，跟蹤并完善提純工藝，便于規(guī)模生產(chǎn)。其中多溫區(qū)加熱爐可以是圓筒形加熱爐，兩個(gè)半圓開啟式加熱爐。所述多溫區(qū)加熱爐置放于一可升降的支架臺(tái)上而使打開的加熱爐體實(shí)現(xiàn)上下移動(dòng)而達(dá)到有效加熱或有效冷卻目的。所述的升降支架臺(tái)可通過(guò)機(jī)械手動(dòng)或通過(guò)電動(dòng)馬達(dá)而實(shí)現(xiàn)上下升降功能。

所述的微孔觀察鏡由石英玻璃面，直徑為2~20mm絕熱管狀護(hù)套組成。

所述的微型攝像觀察系統(tǒng)嵌于多溫區(qū)加熱爐體微孔觀察鏡中，使用直徑為2~20mm圓筒式微孔攝像頭，方便實(shí)施即時(shí)就地觀察。?

所述的微型攝像觀察系統(tǒng)，由微孔攝像頭、無(wú)線接收機(jī)及可選的計(jì)算機(jī)組成。所述的微型攝像頭周圍附帶LED發(fā)光二級(jí)管作為光源，便于清晰觀察。所述的微型攝像觀察系統(tǒng)由微孔攝像頭、信號(hào)聯(lián)線及計(jì)算機(jī)接收處理機(jī)組成。

所述的微型攝像觀察系統(tǒng)通過(guò)有線連接或無(wú)線接收方式，與一帶顯示屏的計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)相連，方便觀察及圖像數(shù)據(jù)儲(chǔ)存。

所述的有機(jī)化合物升華提純裝置，可用于有機(jī)半導(dǎo)體或其原料，醫(yī)藥中間體及聚合物單體有機(jī)化合物的升華提純。所述的有機(jī)化合物升華提純裝置可選地添加－載氣導(dǎo)管用于控制有機(jī)材料升華的速率，載氣一般多氮?dú)?，氬氣，氦氣或其?~3種混合氣體。

本實(shí)用新型有益效果是：通過(guò)采用上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：可以克服大面積長(zhǎng)條觀察窗口的散熱快，減少沿截面方向四周溫差的缺點(diǎn)；使用直徑?。?~20mm）的圓筒式觀察窗口，配以顯微觀察鏡中的微孔式攝像頭，從而克服了以往靠肉眼觀察不清或是難以觀察升華室內(nèi)結(jié)晶大小的缺點(diǎn)，達(dá)到有效控制提純工藝的目的。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型一種升華提純裝置示意圖。

圖2是本實(shí)用新型微孔攝像頭工作原理示意圖。

具體實(shí)施方式

通過(guò)附圖中所示的本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例的更具體說(shuō)明，本實(shí)用新型的上述及其它目的，特征和優(yōu)勢(shì)將更加清晰。在全部附圖中相同的附圖標(biāo)記指示相同的部分，并未刻意按比例繪制附圖，重點(diǎn)在于示出本實(shí)用新型的主旨。

下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。