[實用新型]一種環合反應脫水裝置

有效

• 申請號: 201320552322.8
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN203429089U
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 廖永;張東輝;高金平;馮亞東;柴明根;彭濤
• 申請（專利權）人: 江西禾益化工有限公司
• 主分類號: C07D239/47
• 分類號: C07D239/47
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

????本實用新型涉及一種環合反應脫水裝置，特別是一種由硫酸胍鹽與正丁酯環合生成乙嘧酚，使用甲苯做溶劑，碳酸鉀做縛酸劑，反應副產水和酒精的一種環合反應脫水裝置。

背景技術

?????環合反應如由硫酸胍鹽與正丁酯環合生成乙嘧酚，使用甲苯做溶劑，碳酸鉀做縛酸劑。反應副產品水和酒精，1mol胍鹽與2mol正丁酯生成2mol酒精和3mol水，用時有1mol二氧化碳氣體產生。及時在氣液分離器分去酒精和水的混合物，有益于反應正向進行。一般情況下，冷凝器冷凝效果不好，回流至氣液分離器的液體溫度較高，水，酒精，甲苯的混合物不易分離，會有部分回至反應釜，體系的反應溫度隨之降低。一方面，脫水更困難，另一方面，反應也更緩慢。由此可見，現有技術中的脫水裝置脫水效率低下，難以保證脫水效果。

實用新型內容

????本實用新型其目的就在于提供一種環合反應脫水裝置，及時脫去反應的副產品，保持反應正向進行，同時保證反應一直高溫反應，反應速度也更快。

實現上述目的而采取的技術方案，包括環合反應釜、冷凝器、氣液分離器和甲苯計量罐，所述氣液分離器的輸出端一路連接環合反應釜，另一路連接回收釜，回收釜的輸出端經回收塔連接回收冷凝器。

與現有技術相比本實用新型具有以下優點。

(1)可以使反應體系一直保持較原來更高的溫度，有益于提高反應速度，縮短反應時間；

?????(2）體系產生的副產品大部分經氣液分離器分去，少量的副產會隨甲苯去甲苯回收釜，能回到環合反應釜的副產品較之前減少許多；

?????（3）產品的收率較采用本工藝裝置之前提高3%-4%。

附圖說明

????下面結合附圖對本實用新型作進一步詳述。

圖1為本裝置結構原理示意圖。

具體實施方式

實施例1，如圖1所示，包括環合反應釜4，冷凝器2，氣液分離器3，甲苯計量罐1，所述氣液分離器3的輸出端一路連接環合反應釜4，另一路連接回收釜5，回收釜5的輸出端經回收塔7連接回收冷凝器6。

所述回收釜5與回收冷凝器6之間連接回收塔7。

本裝置是在脫水回流時，流經氣液分離器的液體一部分回環合反應釜，一部分回甲苯回收釜，同時，向環合反應釜補加甲苯，補加的量和去回收釜的量大致等量，保持環合反應釜的溶劑量在一個穩定范圍內。

????操作時，進定量胍鹽，正丁酯，碳酸鉀，甲苯于反應釜內，升溫至回流，氣液分離器的液體會有甲苯和水的分層，其中，酒精溶于水中，及時分去水和酒精的混合物。一段時間后，反應釜溫度會降低5℃左右，氣液分離器回反應釜的回流管溫度上升，此時，開啟反應釜至回收釜的閥門，開度1/3,關小氣液分離器回反應釜的回流閥門，開度2/3。同時，開啟甲苯計量罐的閥門，向反應釜補加甲苯，滴加甲苯的速率和去回收釜的甲苯流量相同。反應釜的溫度會上升5-6℃。及時的分去氣液分離器下層液體。直至反應后期，分出的水量幾乎沒有為止，反應結束。