[實(shí)用新型]一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201320522161.8
• 申請(qǐng)日: 2013-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN203396613U
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李和平;趙曉莉;周麗;徐麗萍;楊美奇;徐惠剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): G01N1/10
• 分類號(hào): G01N1/10
• 代理公司: 貴陽中新專利商標(biāo)事務(wù)所 52100
• 代理人: 吳無懼

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種高溫高壓原位取樣裝置，特別是涉及一種適用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，屬于反應(yīng)釜取樣裝置領(lǐng)域。

背景技術(shù)

高溫高壓反應(yīng)釜是一種常見的高溫高壓實(shí)驗(yàn)裝置，被廣泛用于地球內(nèi)部高溫高壓水流體性質(zhì)和水流體-固體相互作用，核電站超臨界水冷堆，以及化學(xué)化工研究領(lǐng)域的高溫高壓模擬實(shí)驗(yàn)，同時(shí)也是一種在石油化工、燃煤清潔利用以及人工晶體培養(yǎng)等工業(yè)領(lǐng)域中常見的生產(chǎn)設(shè)備，其特點(diǎn)在于提供一種高溫高壓的反應(yīng)環(huán)境。為了檢測(cè)高壓釜內(nèi)化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，必須對(duì)高壓釜內(nèi)的高溫高壓流體進(jìn)行取樣以查定化學(xué)組成。然而，由于高溫高壓環(huán)境極端苛刻，高效、精準(zhǔn)可靠的原位取樣技術(shù)一直是高溫高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)發(fā)展的重要目標(biāo)。

目前，已發(fā)明的高溫高壓原位取樣技術(shù)主要包括原位取樣閥技術(shù)、內(nèi)置式針閥密封取樣器技術(shù)和人工包裹體取樣技術(shù)：（1）原位取樣閥技術(shù)即是使用一根毛細(xì)管，使一端與高溫壓力容器的樣品室連通，另一端位于常溫常壓區(qū)與取樣器連通，在毛細(xì)管的中間靠冷區(qū)則安裝一高壓閥門，閥門在取樣前處于關(guān)閉狀態(tài)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到設(shè)定狀態(tài)時(shí)，打開閥門，高溫壓力容器樣品室內(nèi)的流體樣品從毛細(xì)管流出進(jìn)入取樣器，從而得到高溫高壓下樣品體系中的流體樣品。該原位取樣閥技術(shù)目前廣泛應(yīng)用于高溫高壓反應(yīng)釜，但在該技術(shù)中，取樣過程實(shí)際上是樣品溫度壓力陡降的過程，對(duì)于在高溫高壓下通常溶解有大量固體物質(zhì)的流體，當(dāng)溫度壓力突然下降時(shí)經(jīng)常會(huì)有固體物質(zhì)從流體中沉淀至閥門的死空間、閥門與流體的接觸表面以及毛細(xì)管的內(nèi)壁，從而造成取樣器中流體樣品的質(zhì)量丟失。（2）內(nèi)置式針閥密封取樣器技術(shù)，即類似于將高壓閥門放置于高壓釜內(nèi)部密封而捕獲流體，該技術(shù)的的基本構(gòu)件包括內(nèi)置式取樣容器、閥桿、針閥和密封件。其中，內(nèi)置式取樣容器為一端敞口、內(nèi)外表面經(jīng)鈍化的鈦合金金屬容器，其在圓柱狀釜腔內(nèi)沿徑向和軸向的空間位置可調(diào)；閥桿為一表面經(jīng)鈍化的鈦合金金屬桿，其一端制成圓錐狀與取樣器敞口內(nèi)緣共同組成針閥機(jī)構(gòu)，另一端位于高溫壓力容器以外的常溫常壓區(qū)，其中間部分貫穿位于高溫高壓區(qū)的密封件；密封件則由具耐高溫、易變形且具增滑效果的石墨制成。在高溫高壓實(shí)驗(yàn)中，圓柱狀高溫壓力容器沿軸向豎立，通過旋轉(zhuǎn)位于常溫壓區(qū)的閥桿，可實(shí)現(xiàn)取樣器內(nèi)樣品的原位密封。該內(nèi)置式針閥密封取樣器技術(shù)主要用于地學(xué)高溫高壓實(shí)驗(yàn)，但該技術(shù)在應(yīng)用中也存在一些問題：石墨密封件無法避免與流體接觸，因而會(huì)導(dǎo)致一定程度的樣品污染；此技術(shù)中的閥桿與密封件之間的密封屬熱密封，閥桿的旋轉(zhuǎn)需克服高溫高壓區(qū)閥桿與密封件之間的摩擦，閥桿在高溫下的有限強(qiáng)度無疑會(huì)對(duì)此技術(shù)的使用溫度和壓力產(chǎn)生影響。（3）人工包裹體原位取樣技術(shù)，其原理是在樣品室內(nèi)放置含顯微裂紋（通常由熱沖擊產(chǎn)生）的透明礦物，其中透明礦物中的微裂紋與礦物所處的環(huán)境連通，在高溫高壓實(shí)驗(yàn)過程中，透明礦物在流體中發(fā)生溶解-重結(jié)晶過程，從而使得顯微裂紋發(fā)生封閉形成一個(gè)個(gè)的包裹體，此時(shí)樣品體系中的流體即被包裹體原位并組成無損地封存。此技術(shù)可廣泛用于高壓釜、流動(dòng)反應(yīng)器、活塞圓筒以及多面體大腔體等高溫高壓實(shí)驗(yàn)裝置，但人們?cè)陂L(zhǎng)期的實(shí)踐中，發(fā)現(xiàn)此技術(shù)存在如下弊端：此技術(shù)僅適合樣品體系本身即含有人工包裹體的載體礦物的情形，否則會(huì)由于載體礦物的加入污染樣品；由于包裹體封閉需經(jīng)歷較長(zhǎng)時(shí)間的結(jié)晶生長(zhǎng)才能完成，因此該技術(shù)幾乎不能用于旨在開展動(dòng)力學(xué)研究的高溫高壓實(shí)驗(yàn)；對(duì)于動(dòng)力學(xué)過程較為緩慢的高溫高壓實(shí)驗(yàn)，則由于不同的包裹體的封閉時(shí)間不同從而會(huì)導(dǎo)致不同的包裹體所俘獲的流體組成存在差異，因此該技術(shù)也不適合用于動(dòng)力學(xué)過程緩慢的高溫高壓實(shí)驗(yàn)。

綜上所述，原位取樣技術(shù)對(duì)于含流體多相體系的高溫高壓實(shí)驗(yàn)具有極端重要性，然而目前所采用的各種原位取樣技術(shù)都難以同時(shí)達(dá)到快速、單相態(tài)以及樣品組成無損的要求，因此發(fā)展一種快速、單相態(tài)以及樣品組成無損的高溫高壓原位取樣技術(shù)，已成為當(dāng)前含流體多相物質(zhì)體系高溫高壓實(shí)驗(yàn)研究領(lǐng)域亟須解決的國(guó)際性難題。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題：提供一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，以解決目前原位采樣技術(shù)不能同時(shí)達(dá)到快速、單相態(tài)以及樣品組成無損的問題。

本實(shí)用新型的技術(shù)方案：

一種用于高溫高壓反應(yīng)釜的內(nèi)置式原位取樣裝置，包括壓環(huán)、測(cè)溫測(cè)壓釜塞、密封環(huán)、取樣釜塞和旋鈕力桿，在釜體內(nèi)設(shè)置一個(gè)取樣器，取樣器一端通過密封蓋與旋鈕力桿連接，取樣器另一端通過基座固定在測(cè)溫測(cè)壓釜塞上，取樣器與密封蓋之間為螺紋連接，取樣器與密封蓋之間的空隙設(shè)有密封件，取樣器上部有連通孔。

上述的取樣器內(nèi)部有孔和螺紋，底部有插柄。

前述的密封蓋內(nèi)部設(shè)有孔，外部有螺紋。