[實用新型]制備四氯化鈦水溶液的裝置

有效

• 申請號: 201320503524.3
• 申請日: 2013-08-16
• 公開（公告）號: CN203469964U
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 龍志;張偉;王攀峰
• 申請（專利權）人: 河南龍興鈦業有限公司
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;C01G23/02
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 霍彥偉;王曉麗

技術領域

本實用新型涉及四氯化鈦液相水解法生產高純鈦白粉及納米級二氧化鈦技術領域，更具體的講，涉及一種高效、無污染、低能耗四氯化鈦水溶液的配制方法，以及配制所需裝置和回收裝置。

背景技術

目前，高純鈦白粉及納米級鈦白粉在電子元件、涂料、汽車油漆、光觸媒、化妝品等領域中具有廣泛應用，生產過程主要都是采用四氯化鈦液相水解法工藝生產。而生產過程中一個重要環節就是四氯化鈦水溶液的配制，四氯化鈦與水反應轉化過程為：四氯化鈦→鈦的羧基氯化物→羧基絡合物→多核羧基絡合物→鈦酸離子→水合二氧化鈦，其中影響反應的因素主要為反應溫度和反應液酸度。通過生產實踐證明溶液的PH值對水溶液質量影響為：PH?1.26-1.99時溶液為黃色、澄清透明；PH?1.99-2.87時溶液為淡黃色透明、澄清；PH?2.88-4.21時輕微白色渾濁。溫度大于35℃開始出現少量沉淀，小于10℃溶液變粘稠。所述四氯化鈦水溶液制備方法所得的四氯化鈦水溶液濃度以TiCl4計為35%-50%，在四氯化鈦水溶液中，如果該濃度以其中的TiCl4計小于35%，則會在四氯化鈦水溶液中慢慢析出沉淀；如果濃度大于50%也可能出現絮狀物。此配制過程尤為重要，若控制不好會產生白色或淡黃色沉淀，將會直接影響鈦白粉的粒度、比表面積等。四氯化鈦具有強烈水解傾向遇水會發生強烈反應放出大量熱，并伴隨大量四氯化鈦和鹽酸氣體揮發出來，對環境、設備造成腐蝕和污染。現大部分廠家配制方法均有差別，主要方法是采用去離子水與精四氯化鈦反應，采用冰塊或石墨冷卻器降溫，控制反應體系溫度≤30℃。水解過程采用的是手動調控加料速度和體系溫度，精準度低不能很好的控制整個反應過程。同時配制時揮發出的氣體采用水或堿液噴淋吸收，中和達標以后排放。也有廠家為了降低損耗減小反應釜內負壓帶走的四氯化鈦氣體，不采用尾氣吸收塔而直接把揮發氣排空。但該方法對環境造成嚴重污染，同時也嚴重危害人體健康。

實用新型內容

本實用新型的目的在于克服上述不足提供一種制備四氯化鈦水溶液的裝置，利用該裝置能夠制得質量穩定、水解率低、生產效率高、四氯化鈦利用率高且不污染環境，另外該裝置能夠實現自動化加料、調控溫度和加料量。??????

為實現上述目的，本實用新型采用以下技術方案：

一種制備四氯化鈦水溶液的裝置，包括水溶液儲罐、去離子水槽?、四氯化鈦槽和反應釜，去離子水槽通過去離子水管道連通到反應釜中，四氯化鈦槽通過下料管道連通到反應釜中，在離子水管道上設置有去離子水閥，在下料管道上設置有下料閥，在反應釜內設置有攪拌器，反應釜底部通過水溶液管道連通到水溶液儲罐上，在水溶液管道上設置有水溶液泵，在反應釜外套設有夾套，夾套上設置有冷凍水進水管和冷凍水出水管，還設置有負壓罐，負壓罐外設置有夾套，夾套上設置有冷凍水進水管和冷凍水出水管，負壓罐的底部通過循環管與反應釜頂部連通，在循環管上設置有循環閥和循環泵，在負壓罐頂部與循環管之間設置有連通管，連通管上設置有閥門，閥門與負壓罐之間的連通管與反應釜頂部之間還設置有吸收管，在連通管上與吸收管連接部件設置有真空噴射泵，在負壓罐上還設置有去離子水進水管。

上述制備四氯化鈦水溶液的裝置，還包括控制單元，去離子水閥是電磁閥，在去離子水管道上還設置有水速傳感器，去離子水閥、水速傳感器和攪拌器均與控制單元連接，下料閥是電磁閥，在下料管道上還設置有下料速度傳感器，下料閥和下料速度傳感器均與控制單元連接，在反應釜中設置有溫度傳感器、pH值傳感器和濃度傳感器，在負壓罐內也設置有溫度傳感器、pH值傳感器和濃度傳感器，所有的溫度傳感器、pH值傳感器和濃度傳感器均與控制單元連接，循環管上的循環閥和連通管上的閥門均是電磁閥，循環閥和閥門均與控制單元電連接。

上述制備四氯化鈦水溶液的裝置，在反應釜和負壓罐的冷凍水進水管和冷凍水出水管上均設置有與控制單元連接的溫度傳感器。

采用上述技術方案，本實用新型有以下優點：本實用新型效果好，通過預先調節好去離子水的PH值，使得四氯化鈦水溶液配制過程中可能產生的白色或淡黃色沉淀能夠直接溶解，同時將配制過程中所揮發出來的HCl、TiCl4氣體回收作為PH值調節液，資源得以合理利用，四氯化鈦利用率高達99%以上，同時改善了環境，并且實現了自動化生產。

附圖說明

圖1是本實用新型的結構示意圖。

具體實施方式