[實用新型]用于生物質水解液化的小型反應裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201320359823.4
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN203329699U
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 羅嘉;張帆;方真;李興康
• 申請（專利權）人: 中國科學院西雙版納熱帶植物園
• 主分類號: B01J3/00
• 分類號: B01J3/00
• 代理公司: 昆明協(xié)立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 陳偉

技術領域

本實用新型屬于高溫高壓化工設備技術領域，具體地講，涉及一種能夠實現(xiàn)快速升溫冷卻、反應物料充分混合及反應過程可監(jiān)測的，適用于生物質水解液化的小型反應裝置。

背景技術

在200-450℃的亞/超臨界條件下經過快速水解液化，可以將結構復雜且難降解的木質纖維生物質原料轉化為糖、羥甲基糠醛、有機酸和酚等具有高附加值的化工產品。而實現(xiàn)生物質反應的關鍵在于提高其轉化反應效率，具體為實現(xiàn)反應原料的快速升溫轉化和產物的快速冷卻，并嚴格控制反應原料在高熱條件下的時間，否則將會導致反應原料發(fā)生不可逆轉的化學結構變化，如木質素縮合會使生物質原料轉化難度加大。

通常情況下，用于轉化生物質原料的反應裝置加熱速率低于5℃/s，則導致原料快速溶解和高效液化不易實現(xiàn)[Fuel，2007，86，1614-1622]；同時反應期望得到的高附加值產物在高溫高壓條件下往往不穩(wěn)定，如糖通過二次降解生成糠醛和有機酸，糠醛類化合物聚合生成腐黑物，酚化合物發(fā)生聚合，生物柴油的燃料性質發(fā)生變化等。在冷卻階段，各中間產物在不完全冷卻過程中停留時間過長，甚至還可通過二次反應生成碳顆粒[The?journal?of?supercritical?fluids,?2011,?56,?41-47]。可見，生物質反應過程中加熱及產物冷卻速率對于轉化的重要性不容忽視。

現(xiàn)有技術中，生物質在亞/超臨界條件下的反應往往通過間歇式反應裝置完成，如Parr型高壓釜可以同時承受<500℃的溫度和<35MPa的壓力，以滿足生物質液化的需要。然而間歇式反應裝置的反應釜體積過大大，并不適合2-10mL的微小型化學反應。并且高壓釜使用電爐加熱，升溫速率只能達到5-20℃/min，不利于生物質的快速轉化。為了提高加熱速率，人們采取用熱流體如沙浴、硝酸鹽浴等直接加熱來取代電爐加熱，如專利CN202113858U公開了一種可以用于生物質水解糖化反應的全混流微型反應器，采用沙浴加熱，但由于沙浴和硝酸鹽浴屬于固體加熱浴，流動性差，高溫條件下膨脹嚴重、密度輕、傳熱慢，且不同區(qū)域的溫度也會存在分布不均一的現(xiàn)象；專利CN201026447Y、CN202263571U、CN201211473Y等專門開發(fā)了多種類型的微小型高溫高壓反應釜，這些反應釜普遍能夠承受250-450℃和10-30MPa的條件，但是不具備溫度/壓力監(jiān)測以及混合攪拌物料的功能，不能夠對生物質反應過程實施更精確的控制。

實用新型內容

本實用新型的目的在于針對現(xiàn)有技術中的不足，提供一種在高溫高壓條件下，實現(xiàn)快速升溫冷卻、反應物料充分混合及反應過程可監(jiān)測的，適用于反應溶液體積為2-8mL、溫度為200-450℃、壓力10-30MPa的化學反應，尤其是木質纖維生物質水解液化的小型反應裝置。

本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的：

一種用于生物質水解液化的小型反應裝置，包括熔融金屬池、反應管、冷卻罐、氣體收集管、多通道顯示儀、伸縮裝置、電機、溫度控制儀和旋轉試驗臺，所述熔融金屬池和冷卻罐固定于所述旋轉試驗臺上，其特征在于：所述反應管的一端安裝有溫度壓力復合傳感器，另一端設置有氣體螺帽，所述溫度壓力復合傳感器與所述多通道顯示儀電性相連，所述氣體螺帽通過氣體閥門與所述氣體收集管連通；所述反應管通過伸縮裝置與所述電機連接；所述熔融金屬池池壁面上設置有電爐；所述溫度控制儀通過熱電偶與所述熔融金屬池相連。

其中，所述伸縮裝置由夾持器、伸縮彈簧、支撐桿和升降桿組成，所述夾持器的一端固定于所述反應管的中部位置，另一端與所述伸縮彈簧、支撐桿依次連接，所述升降桿的一端固定于所述夾持器上，另一端與所述支撐桿動連接；所述支撐桿套接于所述電機的轉軸上。

其中，所述熔融金屬池的底側池壁上設置有排液口。

其中，所述冷卻罐一側罐壁面端部設置有進液管，進液管上分別安裝有質量流量控制儀和截止閥；另一側罐壁面底端設置有排液管，排液管上安裝有截止閥。

為了防止冷、熱流體濺射傷害操作人員，可在所述試驗臺上方設置有安全罩。

與現(xiàn)有技術相比，本實用新型具有如下優(yōu)點：

1、本實用新型采用熔融金屬液加熱，池內溫度均一，控制精確。反應管升溫快，可以達到10℃/s，達到指定溫度后的溫度波動小于±2℃，以滿足生物質完全水解液化所需的加熱速率；使用流動的冰水/液氮作為冷卻劑，通過質量流量控制儀調節(jié)控制冷卻劑流速，使反應管在幾十秒到數分鐘內完全冷卻。