[實用新型]一種分析火場殘留碎片中易燃液體成分的前處理裝置有效
| 申請號: | 201320232877.4 | 申請日: | 2013-05-02 |
| 公開(公告)號: | CN203216911U | 公開(公告)日: | 2013-09-25 |
| 發明(設計)人: | 沈浩;梁棟;李盈宇;褚燕燕;莫善軍;劉建勇;羅權兵 | 申請(專利權)人: | 中山大學 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 黃磊 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分析 火場 殘留 碎片 易燃 液體 成分 處理 裝置 | ||
技術領域
本實用新型涉及一種分析火場殘留碎片中易燃液體成分的前處理裝置。
背景技術
火災原因的化學分析鑒定是根據火災的特點和規律,采取化學分析的方法和技術手段,對火場殘留碎片的化學組成、含量、性質和危險性參數進行化學檢測,并根據對檢測結果的分析和判斷,得到證明火災原因、起火物種、起火方式、火災溫度等有關火災信息的直接或間接證據的一類分析技術。
由于火災現場都有開放性和破壞性的特點,從火場提取的殘留碎片受到火勢的破壞,救火時也會受到滅火劑的浸泡,因此殘留在碎片中的易燃液體的成分經常受到破壞。另外,各種常見的建筑材料、化工材料、化工產品、日常用品等燃燒或高溫裂解以后也能產生類似易燃液體的燃燒裂解成分,這就給易燃液體的鑒定造成了極大的干擾。
目前國內外的火災原因鑒定專家主要利用常見的頂空技術、固相微萃取、溶劑萃取法、化學顯色法等前處理方法,結合先進的分析化學儀器,如氣相色譜(GC)、氣相色譜-質譜(GC-MS)、傅立葉變換紅外光譜法(FTIR)、氣相色譜-電子捕集檢測器(GC-ECD)等。其中固相微萃取(SPME)前處理方法由于其集取樣、萃取、富集、進樣于一身,操作簡單,不需要溶劑,節省成本,無污染等優點在火場殘留碎片中易燃液體鑒定領域得到廣泛的應用。
Almirall和Bruna早在1995年就開始對固相微萃取(SPME)在火場殘留碎片中易燃液體的鑒定中的應用進行研究,并證明此方法比活性炭方法更簡潔靈活,并且節省時間。
在火災原因鑒定領域,K.G.Furton等利用固相微萃取方法(SPME)對火災殘留碎片中殘留的可燃可爆物進行了檢測,并從固相微萃取的萃取溫度、萃取時間、解析時間等進行了優化,得出最優的固相微萃取條件。
JR?Almirall利用固相微萃取方法對水樣品中的易燃液體進行了分析。
Garrett?Lee?Burleson等利用固相微萃取-氣相色譜質譜聯用技術對已爆炸和未爆炸的彈藥的成分進行了分析鑒定,并優化了固相微萃取實驗條件。
M.I.Gervera等利用固相微萃取-氣相色譜質譜聯用技術測定了水樣中的易燃易揮發液體。
固相微萃取及其聯用技術在國內的應用類似國外,主要對從火場提取的殘留碎片進行易燃易爆成分的檢測。學者何洪源在此基礎上對固相微萃取方法進行了簡單的改變,即,將固相微萃取熱脫附部分改成利用溶劑洗脫,然后再用分析儀器對洗脫液進行分析。
總結國內外研究進展,在火災原因的化學分析鑒定領域,特別是對火場殘留碎片成分的分析鑒定方面存在著以下缺陷:一.對固相微萃取方法只是一個簡單的應用,并沒有考慮到在火場這一特殊的環境。易燃液體中低沸點的成分在火場高溫條件下,絕大部分成分已經揮發完全,殘留的成分是易燃液體中含量極少沸點又很高的成分,因此,在溫度對固相微萃取存在雙重影響的條件下,并不能保證易燃液體中那些含量極少,沸點又高的成分揮發出來并被萃取頭吸附。二.對火場殘留碎片成分的分析僅集中于易燃液體成分的分析,而極少考慮到外界物質裂解或燃燒后的產物對鑒定結果的影響。特別是一些石油類的化學物質燃燒以后會出現很多汽油,柴油等助燃劑的成分,這就會給鑒定結果造成很大的干擾。
對火場殘留碎片分析的準確性非常重要,因為鑒定結果直接作為判定火災性質的一個有力依據。因此建立一種能夠排除干擾并且有效地,準確地對火場殘留碎片成分進行分析的實驗方法和裝置具有重要的意義。
發明內容
為了克服現有技術的缺點和不足,本實用新型的目的在于提供一種分析火場殘留碎片中易燃液體成分的前處理裝置,該裝置結構簡單,能夠有效地排除基質燃燒或裂解的干擾;能將固相微萃取溫度與熱脫附溫度互不影響的分開控制,解決了溫度對固相微萃取的雙重影響。
本實用新型的目的通過下述技術方案實現:
一種分析火場殘留碎片中易燃液體成分的前處理裝置,包括載氣原件、熱脫附原件、固相微萃取原件和真空泵,上述的各個原件依次相連接;
所述的載氣原件(即市售的鋼瓶),以99.999%(體積比)的高純氮氣為載氣,作用是將在熱脫附部分中揮發出來的成分載送到固相微萃取部分。載氣的流速可以由氣體流量計控制。載氣的流速直接影響著揮發成分在固相微萃取原件中的停留時間,即被檢測氣體與固相微萃取頭的接觸時間。載氣流速過大固相微萃取頭與被檢測物質接觸時間短,萃取效率降低。載氣流速過小,不同被檢測的氣體停留在固相微萃取室中,其中含量很大的成分造成萃取頭吸附飽和,降低了被萃取物質的種類,造成檢測結果有誤。因此載氣流速要控制在一個合適的范圍內。
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