[實用新型]離子色譜質譜聯用儀定性定量測定食品中添加劑成分的在線富集裝置

有效

• 申請號: 201320228928.6
• 申請日: 2013-04-28
• 公開（公告）號: CN203191360U
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 周洪斌
• 申請（專利權）人: 鎮江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術中心
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 胡思棉

技術領域

本實用新型裝置涉及食品領域，尤其是對食品、水產品中的添加劑成分的分析裝置。

背景技術

在檢驗檢疫部門，需要對食品、水產品等可食用的產品中的添加劑成分中的有機酸含量進行定性定量檢測，但是目前的檢測方法都有所缺陷。

國內外文獻中，目前測定有機酸的檢測方法有氣相色譜法、離子色譜法、高效液相色譜法等。氣相色譜法需衍生處理,操作繁瑣,準確度較低,且難以用于熱穩定性差和含量極低的有機酸分析。高效液相色譜法、離子色譜分析有機酸有著快速的優點,但是在物質的定性方面存在缺陷。因此歐盟657指令規定高效液相色譜法、離子色譜法測定的陽性結果不能作為最終的判定依據，必須用質譜、紅外、核磁的方式對分子結構進行鑒定。

目前國內檢測有機酸的標準有兩個：（1）《GB/T5009.157-2003食品中有機酸的測定》（定量限:乳酸0.25g/kg;?檸檬酸0.25g/kg；富馬酸2.5mg/kg）(2?)《GB/T23877.157-2009飼料酸化劑檸檬酸、富馬酸、乳酸的測定-液相色譜法》（定量限乳酸800mg/kg;?檸檬酸800mg/kg；富馬酸8.0mg/kg）。這兩個檢測標準采用高效液相色譜法，雖然定量性好，但是只對果蔬及其制品、飲料中可以正常含有的有機酸添加劑進行鑒定，而且檢測的限量值較高，對于非法添加物的鑒定沒有可行性。

發明內容

本實用新型所要解決的技術問題是提供一種檢測食品、水產品中添加劑成分、有害殘留成分的分析檢測裝置，其可以簡單、快速、定性、定量的對添加劑成分、有害殘留成分進行檢測。

為解決上述技術問題，本實用新型提供的技術方案是離子色譜質譜聯用儀定性、定量測定食品中添加劑成分的在線富集裝置，其包括離子色譜儀和與之連用的質譜儀，所述離子色譜儀包括定量進樣六通閥、分離柱、抑制器及CD檢測器，所述CD檢測器與所述質譜儀連通，所述抑制器通過恒流泵為其提供水源；所述定量進樣六通閥的6號位為樣品的進樣口，5號位為廢液流出口，1號位與4號位之間為定量環，3號位為流動相進液口；其特征在于在定量進樣六通閥與所述分離柱之間還設置有富集六通閥，所述富集六通閥的進樣6號位與與所述定量進樣六通閥的2號位連通，所述富集六通閥的5號位為廢液流出口，其1號位與4號位之間為富集柱，其3號位為分離流動相進液口，通過梯度泵為所述分離流動相提供動力；其2號位與所述分離柱連通，將從所述富集柱上經所述分離流動相洗脫分離的樣品離子送至所述分離柱。

所述富集柱的兩端柱頭為惰性材料層，在所述惰性材料層中間為帶季銨鹽的陰離子交換柱填料層。

所述富集柱的每端柱頭的惰性材料層厚度為0.2厘米。

所述分離柱的兩端柱頭分別為惰性材料層，在所述惰性材料層之間為由弱陰離子、強陰離子混合填料層。

所述分離流動相經四元梯度泵推動分離流動相流經所述富集柱進行梯度洗脫后進入所述分離柱進行樣品分離。

本實用新型的裝置操作的原理流程為：在用去離子水作為富集流動相的條件下，通過自動進樣器推注樣液通過進樣六通閥的6號位向定量環中注入200μL（Loop200μL）樣品溶液，多余樣液經5號位廢液流出口流出。進行進樣六通閥切換，由獨立泵推動去離子水經4號位進入六通閥，帶著定量環中的樣液，流經1號位然后流經2號位進入富集六通閥的6號位。

進行富集六通閥切換，讓樣品溶液從1號位經富集柱流向4號位，并用獨立泵推注去離子水清洗富集柱3分鐘，以去除一些陽離子和其他的雜質，實現富集。

富集六通閥再次進行切換，堿液作為分離流動相，由四元梯度泵推動堿液從4號位經富集柱流向1號，再從2號位進入分離柱，采用梯度洗脫的模式實現樣品的分離。

樣品經分離柱分離后進入抑制器，去除絕大多數的陽離子，再進入CD檢測器，以監控總的信號值（Signal≤4.0μS），最后進入質譜儀進行檢測。

通過增加富集柱，使低含量的物質通過富集可以提高檢測的靈敏度；同時富集的過程可以將一些糖、淀粉、陽離子物質清洗，消除基質的干擾；離子色譜由于采用強堿作為分離流動相，能讓16種組分分離得比較清楚。