[實用新型]一種直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內(nèi)涂層

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201320168642.3
• 申請日: 2013-04-07
• 公開（公告）號: CN203200179U
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉汝萃;劉汝強
• 申請（專利權(quán)）人: 山東國晶新材料有限公司
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89;C30B35/00;C30B29/06
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 朱家富

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型涉及一種直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內(nèi)涂層，尤其涉及一種碳／碳復(fù)合材料中直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內(nèi)涂層，屬于碳纖維增強碳基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

碳纖維增強碳基復(fù)合材料（簡稱碳/碳）具有密度低、強度高、導(dǎo)熱快、高溫強度保留率高、熱升華溫度高以及可以獲得高純度等突出特點，在高溫工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛的認可和應(yīng)用，特別是硅材料熔煉提純、鑄錠、拉制單晶等領(lǐng)域。但是，在碳纖維增強碳基復(fù)合材料中，熱解碳、樹脂碳、瀝青碳等碳基體同屬碳素材料，均不能有效保護碳纖維，在高溫使役過程中，環(huán)境氣氛滲入構(gòu)件內(nèi)部、侵蝕碳纖維，特別是在硅材料熔煉提純、鑄錠、拉制單晶使用碳/碳復(fù)合材料坩堝時，硅蒸汽滲入坩堝壁內(nèi)部，碳纖維與之發(fā)生高溫化學(xué)反應(yīng)而失強，進而導(dǎo)致坩堝等碳/碳構(gòu)件過早失效報廢?？刂坪头乐固蓟鶑?fù)合材料中碳纖維與環(huán)境氣氛發(fā)生不利化學(xué)侵蝕反應(yīng)的最佳途徑是對碳纖維施加抗侵蝕涂層。

高純度碳化硅SiC具有密度低、熱穩(wěn)定性好、高溫抗氧化、抗沖刷、耐腐蝕等優(yōu)異性能，是碳基復(fù)合材料中碳纖維抗硅蒸汽侵蝕保護涂層的理想材料體系，化學(xué)氣相沉積、固相漿料涂覆、液相涂覆等眾多傳統(tǒng)方法亦被開發(fā)用于制備碳化硅涂層。但是，這些傳統(tǒng)方法在碳/碳復(fù)合材料坩堝中碳纖維表面制備碳化硅涂層時，存在一些突出問題：1.致密度，采用傳統(tǒng)的工藝制備的碳化硅涂層難以完全致密；2.結(jié)合強度，由于碳化硅與碳纖維的熱膨脹性能存在差異，現(xiàn)有碳化硅涂層往往容易從碳纖維表面開裂脫落，3.包覆完整度，采用傳統(tǒng)的工藝制備的碳化硅涂層都存在涂覆不均、殘留空白的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實用新型提供一種直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內(nèi)涂層，尤其是提供一種碳／碳復(fù)合材料中直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內(nèi)涂層。

術(shù)語解釋：

碳／碳復(fù)合材料，是按需要形狀成型的碳纖維立體織物預(yù)制體孔隙中采用化學(xué)氣相沉積（簡稱CVD工藝）或浸漬碳化工藝（簡稱PIP工藝）填充碳基體而得的碳纖維增強碳基復(fù)合材料構(gòu)件。如碳／碳復(fù)合材料坩堝。

本實用新型的技術(shù)方案如下：

一種直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內(nèi)涂層，包括成型的碳纖維立體織物預(yù)制體，其特征在于所述抗硅蒸汽侵蝕內(nèi)涂層是在碳纖維表面覆蓋一層化學(xué)氣相沉積的初級熱解碳基底層，在該初級熱解碳基底層表面覆蓋有一層化學(xué)氣相沉積的二級富碳化硅保護層。

根據(jù)本實用新型，優(yōu)選的，所述的初級熱解碳基底層的厚度為10～25微米，所述的二級富碳化硅保護層厚度為100～150微米。

本實用新型所述的成型的碳纖維立體織物預(yù)制體是用碳纖維纏繞、碳纖維布疊層、碳纖維布網(wǎng)針刺或碳纖維立體編織的立體織物。該立體織物可以根據(jù)需要制備成不同形狀，如坩堝。

本實用新型所述的初級熱解碳基底層為緊密粘結(jié)在碳纖維表面上的熱解碳，所述的二級富碳化硅保護層為與初級熱解碳基底層緊密均勻結(jié)合的碳化硅。

本實用新型直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內(nèi)涂層：是在碳纖維立體織物中碳纖維表面上，通過原位化學(xué)氣相反應(yīng)和沉積，涂覆致密均勻、包覆完整、結(jié)合強度高的碳-碳化硅復(fù)合涂層，從而有效保護碳／碳復(fù)合材料坩堝中碳纖維免受硅蒸汽侵蝕。

本實用新型直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內(nèi)涂層的制備方法如下：

首先在高溫反應(yīng)室通入小分子烴氣、N₂、H₂混合氣體，小分子烴氣裂解后在碳纖維表面上沉積熱解碳，從而將成型的立體織物預(yù)制體中碳纖維包覆，形成初級熱解碳基底層，原位形成的初級熱解碳基底層牢牢地粘結(jié)在立體織物預(yù)制體中碳纖維表面上；然后通入小分子烴氣、小分子硅氯化合物氣體、N₂、H₂混合氣體，烴、硅氯化合物裂解后在初級熱解碳基底層上沉積一層二級富碳化硅保護層。所述小分子烴氣為甲烷、乙烷、丙烷或丙烯；小分子烴氣：N₂：H₂=（10～50）:（10～50）:（0～4）體積比；所述的N₂流速控制在500～800ml/min。所述的小分子硅氯化合物氣體為四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷或甲基二氯硅烷；小分子烴氣：小分子硅氯化合物氣體：N₂：H₂=（0～50）:（10～50）:（10～100）:（0～15）體積比。

本實用新型特別適于制作半導(dǎo)體行業(yè)用的各種需要抗硅蒸汽侵蝕的碳/碳復(fù)合材料坩堝，以及導(dǎo)流筒、蓋板、螺栓等其它熱結(jié)構(gòu)件，也適于制備抗氧化的碳/碳復(fù)合材料構(gòu)件。

本實用新型的技術(shù)特點及優(yōu)良效果：