[實用新型]合成氣制乙二醇工業的酯化、羰化反應實時在線分析系統

有效

• 申請號: 201320130345.X
• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN203178186U
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 方鳳銀;陳林;倪源滿;李廣程;張洪流;陳明功
• 申請（專利權）人: 安徽淮化股份有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 合肥天明專利事務所 34115
• 代理人: 奚華保

技術領域

??本實用新型涉及合成氣制乙二醇工業的酯化、羰化反應實時在線分析系統。

背景技術

合成氣制乙二醇工藝路線的總反應為：

生產過程為由酯化、羰化、加氫和乙二醇精制4個工序構成

第一步，亞硝酸甲酯(MN)的制備，反應為：

2NO+1/2O₂+2CH₃OH=2CH₃ONO+H₂O

該反應很容易進行，不需要催化劑，反應溫度在30～90℃之間。MN反應器具有反應吸收和反應精餾的多重作用，該反應器的特點是反應生成的MN和H₂O能盡快分離，MN的沸點為-12℃，與水相差較大，分離很容易，可以最大限度克服副反應。另外副反應也是可逆反應。因此，MN反應器是一個多功能反應器，在MN反應器的底部，排放出廢水。

第二步，草酸二甲酯(DMO)的制備，反應為：

在低壓氣相條件下，以Pd/Al₂O₃為催化劑，在120～150℃，CO與MN反應生成DMO，同時生成NO，反應產物經冷卻、甲醇洗滌分離后，循環氣中的NO用氧氣氧化并與甲醇反應合成亞硝酸甲酯。這是第一個反應循環過程，生成產物為草酸二甲酯（DMO）。

在DMO反應器中，除了主反應外，還有副反應????????

2CH₃ONO＋CO＝CH₃O-CO-OCH₃?(DMC)＋2NO

由DMO反應器出來的DMO及混合氣體經過冷凝后，分離出液體DMO。未冷凝的氣體經過甲醇洗滌塔，回收DMO和副產品DMC（碳酸二甲酯）。洗滌塔的洗滌液進入產品分離系統分離得到中間產品DMO、副產品DMC和甲醇。DMO到加氫工段，甲醇循環回到甲醇洗滌塔，DMC作為副產品。

第三步，DMO加氫制備乙二醇，反應為：

該反應在Cu/SiO₂催化劑上進行，溫度190～220℃，壓力2.0～3.0Mpa，反應條件緩和，轉化率和選擇性都較高。由DMO工段來的草酸二甲酯與氫以一定的比例（如50～80），與循環氫和新鮮氫混合后進入加氫反應器，通過加氫反應制取乙二醇。加氫反應產物冷卻、經氣液分離器分離，過量的氫壓縮循環。冷卻物含有乙二醇、甲醇、加氫中間產物MG和過加氫副產物（<1%）。經分離后MG循環加氫，甲醇提純后循環，產品乙二醇進一步精制。

第四步，對粗乙二醇產品進行精餾，去除其他組分，生產出產品乙二醇。

亞硝酸甲酯(MN)的制備是在MN反應精餾塔內進行。在MN反應精餾塔出口管線設有手工取樣點，正常生產時，一小時一次。分析氣體組分的含量。穩定生產時的MN濃度為10%，NO濃度為2%，CO濃度為20%，N₂濃度為68%。

但是存在的技術問題是，按理論計算，1000t/a的乙二醇裝置循環氣體循環一圈用時90s，而人工取樣采用的是色譜分析法，采樣和結果出來至少需要30min。對工藝系統的反應控制和調節存在很大的滯后性，如果循環氣中的MN含量長時間處在高限而未調節，會發生重大安全事故。人工取樣和色譜分析具有一定的滯后性，不能準確及時的反應出反應系統的組分，有一定的安全隱患。本專利可以提供一種高效、容易實施的紅外吸收光譜儀在線檢測方法，保障系統安全運行。

傅立葉變換紅外（FTIR）光譜儀是根據光的相干性原理設計的。根據分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態等的關系便可以確定分子的空間構型。從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團或鍵，進而確定分子的化學結構，當然也可由特征吸收譜帶強度的改變對混合物及化合物進行定量分析。

發明內容

本實用新型的目的在于提供一種能夠實時在線分析氣體組分的系統。本發明采用的是利用紅外吸收光譜對酯化、羰化工段的循環氣進行定量在線分析，解決了人工取樣分析的滯后性問題，能夠及時準確的分析氣體組分，保障反應系統的安全。