[發明專利]一種超細鈷粉及其制造工藝

有效

• 申請號: 200710075929.0
• 申請日: 2007-07-09
• 公開（公告）號: CN101100001A
• 公開（公告）日: 2008-01-09
• 發明（設計）人: 劉沙;許開華
• 申請（專利權）人: 深圳市格林美高新技術股份有限公司;中南大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F9/04
• 代理公司: 深圳市永杰專利商標事務所
• 代理人: 陳小耕

技術領域

本發明涉及一種硬質合金材料，更具體地說，本發明涉及一種超細鈷粉及其制造方法。

背景技術

超細硬質合金具有優異的性能，是硬質合金發展的重要方向。生產超細硬質合金必須添加超細Co粉。因此，高質量超細Co粉是生產超細硬質合金的重要原料之一。開發含超細Co粉，對制備高、精、尖的硬質合金產品，提高我國硬質合金生產工業水平意義重大。

目前，由于國內生產技術水平落后，與發達國家水平相比，我國的硬質合金產品質量較差，大部分產品性能仍偏低，屬于低技術含量和低附加值的初級產品，使用壽命較短，平均售價較發達國家約低20～100％。這其中的一個主要原因是，國內企業在超細硬質合金原料中添加的鈷粉粒度較粗，通常其費氏粒度大于0.6μm，而超細硬質合金的制備要求匹配高質量超細鈷粉(例如費氏粒度小于0.6μm，氧含量≤0.5％)才可能獲得更好的使用性能。

發明內容

針對現有技術的上述缺點，本發明的目的是要提供一種超細鈷粉及其制造工藝，其具有如下優點：該超細鈷粉成品能有效提高硬質合金產品的質量，且其生產工藝簡單、成本低廉，適合于常規生產。

為此，本發明的技術解決方案之一是一種超細鈷粉的制造工藝，該制造工藝包括如下步驟：

步驟A，將碳酸鈷或草酸鈷的粉料置于高能球磨罐內，按照粉料的重量，分別以不同比例加入研磨分散劑和硬質合金的磨球；

步驟B，將球磨罐內抽真空，然后通入氬氣保護；

步驟C，密封球磨罐，控制球磨罐轉速、進行高能球磨，球磨一段時間后得到超細碳酸鈷或超細草酸鈷的粉末；

步驟D，將得到的超細碳酸鈷或草酸鈷的粉末在H₂氣氛中還原，得到氧含量≤0.5％、費氏粒度＜0.6μm的鈷粉。

與現有技術相比，本發明的制備工藝采用高能球磨機設備，將原料粉末與特有研磨分散劑按一定配比作機械混合、在惰性氣體保護下、采用硬質合金磨球、對工業級的原料粉末作中長時間研磨：球磨機中的回轉機械能傳遞給原料粉末，而原料粉末在球磨介質的反復沖撞下，承受沖擊、剪切、摩擦和壓縮多種力的作用，經歷反復的粉碎，擠壓、晶體破壞、晶體重構及冷焊合等歷程，從而形成超細粒子粉末。經試驗證實，加入本發明鈷粉可使得硬質合金塊體材料的硬度和抗彎強度大幅提高。而且，本發明的制備工藝簡單，成本低廉，適合于常規生產工藝，除高能球磨設備、普通還原電爐外，不需其它額外設備。

本發明工藝方法的具體改進和優點還包括：

所述步驟A中，控制粉料∶研磨分散劑的重量比例為100∶0.5～2，控制粉料∶磨球的重量比例為1∶5～20。這樣能使得粉料得以充分的分散、充分的研磨。

本發明采用市場易得且合適的原料、設備進行生產：所述步驟A中，所述硬質合金磨球的材質牌號為YG10；所述碳酸鈷或草酸鈷粉料為工業原料級，其費氏平均粒度為0.5～20μm。

所述磨球直徑為φ6～φ30mm，其中φ6與φ30mm磨球的重量比例為1.5-2.5∶1。這樣能使得粉料得以充分、高效研磨。

所述步驟A中，所述研磨分散劑為兩親性的硬脂酸。所述研磨分散劑為十八酸。本發明工藝采用硬脂酸作為研磨分散劑，而優選十八酸。因為其是一種兩親性的有機酸，除具有表面活性作用，其端基的羧酸基幾乎同所有金屬離子都有較強的配位作用，再者，硬脂酸的熔點較低(約70℃)，低溫熔融的硬脂酸酸可作為金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽或有機羧酸鹽等的溶劑，使得各種金屬離子在其液相中達到高度均勻穩定的混合。本發明的工藝方法充分利用了硬脂酸兼有配合劑和表面活性劑的均勻、穩定的雙重混合作用，完全避免了在球磨過程中以水作為分散劑，從而有效地防止了金屬離子的水解沉淀現象，大大提高了本發明方法的效率和工藝適應性。

為減少氧化副反應、保證最佳球墨效果，所述步驟B中，球磨罐抽真空至10^-2～10^-5Pa，通入的保護氬氣的壓力為10²～10³Pa；所述步驟C中，控制球磨罐轉速為300～500轉/分鐘、球磨時間為20～50小時。

所述步驟D中，所述還原溫度為450-500℃，所述還原操作的時間：1.2-1.6小時。相比常規還原溫度500-550℃，本發明還原操作溫度低了50℃，相比常規還原時間1.5-2小時，本發明還原操作時間減少了20％，因而，本發明還原操作能夠減少能耗、提高效率。