[實用新型]一種超臨界流體萃取頁巖油的裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201320059430.1
• 申請日: 2013-02-01
• 公開（公告）號: CN203033947U
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周紅霞;鄒彤雯;鄭建明;白雪峰
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江省能源環(huán)境研究院
• 主分類號: C10G1/04
• 分類號: C10G1/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 王艷萍

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型涉及一種萃取頁巖油的裝置。

背景技術(shù)

目前，測試油頁巖含油率通常使用鋁甄分析方法，既在隔絕空氣的條件下，將油頁巖樣品置于鋁甄中，以規(guī)定的升溫速度加熱至520℃，并保持一定的時間。而工業(yè)上則主要采用氣體熱載體干餾技術(shù)，油質(zhì)的提取率約為鋁甄分析的65％～85％。然而，鋁甄分析的方法并不能夠徹底的從油頁巖中提取出全部的油質(zhì)成分，提取后的油頁巖中仍然會有較多的油質(zhì)殘余，而普通的干餾方法耗時長，能量消耗大，提取效率更差，會造成資源的浪費和二次污染。

已有的超臨界萃取油頁巖的方法，使用超臨界甲苯作為介質(zhì)，萃取壓力約為10MPa，油質(zhì)的提取率大幅優(yōu)于鋁甄分析，但由于使用了致癌且昂貴的有機溶劑，因此應(yīng)用受到了限制。

實用新型內(nèi)容

本實用新型是要解決現(xiàn)有頁巖油提取方法存在油質(zhì)殘余較多，能耗大，成本高，易于造成二次污染的問題，提供一種超臨界流體萃取頁巖油的裝置。

本實用新型超臨界流體萃取頁巖油的裝置包括控壓釜加熱套、控壓釜、雙椎環(huán)、控壓釜上蓋、第一螺栓、加熱套上蓋、注射泵接口、控壓釜壓力表、第一管道、第一閥門、加熱套蓋、分離管加熱套、分離管蓋、第二螺栓、滑塊、分離管、套管、分離管壓力表、第二閥門、第二管道、冷凝釜、冷凝器、節(jié)流噴口和冷凝管，控壓釜外部設(shè)有控壓釜加熱套，控壓釜上部通過第一螺栓固定連接有控壓釜上蓋，控壓釜和控壓釜上蓋之間設(shè)有雙椎環(huán)，控壓釜加熱套上部設(shè)有加熱套上蓋，注射泵接口與控壓釜連通，控壓釜上設(shè)有控壓釜壓力表，第一管道上設(shè)有第一閥門，控壓釜通過第一管道與分離管連通，分離管內(nèi)部設(shè)有套管，套管內(nèi)部設(shè)有滑塊，分離管開口處通過第二螺栓固定連接有分離管蓋，分離管外部設(shè)有分離管加熱套，分離管加熱套開口處設(shè)有加熱套蓋，第二管道上設(shè)有第二閥門和分離管壓力表，分離管通過第二管道與冷凝釜連通，冷凝釜下部外側(cè)設(shè)有冷凝器，冷凝釜側(cè)邊開有節(jié)流噴口，節(jié)流噴口外部設(shè)置冷凝管。

本實用新型超臨界流體萃取頁巖油的裝置的工作原理和過程為：將油頁巖樣品放置在分離管中，關(guān)閉第一閥門和第二閥門，用注射泵通過控壓釜上的注射泵接口在控壓釜中加入二氧化碳液體，升高控壓釜的溫度，使液態(tài)的二氧化碳轉(zhuǎn)化為超臨界流體，并且達到較高的壓力。然后打開第一閥門，保持控壓釜的溫度高于分離管的溫度，此時超臨界二氧化碳向分離管富集，并且溶脹油頁巖中的油質(zhì)。然后關(guān)閉第一閥門，加熱分離管，當(dāng)分離管內(nèi)的超臨界二氧化碳達到較高的壓力時(30～35MPa)，維持一段時間(大約5～15min)。調(diào)節(jié)冷凝釜的節(jié)流噴口至最大口徑，然后再打開第二閥門，進行快速的卸壓過程。在冷凝釜和節(jié)流噴口處可以收集到頁巖油產(chǎn)物，由于分子量不同的分子在噴口處的隙流速度不同，冷凝釜中收集到的是重油，冷凝噴口處收集到的是氣態(tài)小分子產(chǎn)物和輕質(zhì)油。繼續(xù)加熱分離管和控壓釜，待排空裝置中的二氧化碳后，關(guān)閉兩個閥門，分解實驗裝置，回收冷凝釜和冷凝管中的油質(zhì)，并取出分離管中油頁巖殘渣。

本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下效果：

本實用新型將超臨界流體萃取技術(shù)應(yīng)用于頁巖油的提取，可以有效地利用超臨界流體易于滲透和傳質(zhì)的特點，使其充分的滲透到油頁巖的內(nèi)部。由于超臨界流體能夠與氣體，包括頁巖油的蒸汽，以任意比例混融，因此利用超臨界流體萃取油頁巖中的油質(zhì)時能夠降低分離過程中的能量消耗，提高分離的效率。同時，超臨界流體獨特的表面張力性質(zhì)可以保證萃取的過程不受油頁巖微細(xì)結(jié)構(gòu)中毛細(xì)管力的影響，這使得油頁巖微小空隙中的油質(zhì)也能夠通過超臨界流體的傳質(zhì)作用而被提取出來。

本實用新型使用超臨界萃取的方法能夠最大幅度的減少油頁巖廢渣中殘留的有機質(zhì)，同時也便于油頁巖廢渣的回收再利用。

本實用新型使用無毒且價格低廉的超臨界二氧化碳作為萃取介質(zhì)，以升高萃取壓力和加入少量共溶劑(四氫萘)的方法來提高超臨界二氧化碳對油質(zhì)的溶解能力，用于實驗室分析和小規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)耗能較低，提取的效率高，可以近乎完全的利用油母，因而具有廣闊的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本實用新型超臨界流體萃取頁巖油的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式