[發明專利]一種參芪扶正注射液核磁共振質量控制方法

有效

• 申請號: 201310756866.0
• 申請日: 2013-12-28
• 公開（公告）號: CN103884731A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 曹暉;姜苗苗;許磊;黃文華;劉東來;謝海燕
• 申請（專利權）人: 麗珠集團利民制藥廠;珠海現代中藥高科技有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種參芪扶正注射液的1H-NMR指紋圖譜質量控制方法，包括以下步驟：

a.稱取凍干參芪扶正注射液樣品，加入含內標TSP0.001g／ml的D₂O，轉移至核磁管中后，加封用于¹H-NMR測試，¹H-NMR測試是采用水峰抑制脈沖序列測定參芪扶正注射液樣品溶液的¹H-NMR指紋圖譜和對照品溶液的¹H-NMR圖譜；

b.質子信號峰的定性鑒別；

c.選擇各個化合物中獨立的特征質子信號峰作為定量峰，TSP為內標化合物，應用以下公式測定參芪扶正注射液中蔗糖、葡萄糖、焦谷氨酸、脯氨酸、丙氨酸、琥珀酸、蘇氨酸、蘋果酸的含量：

PX=AXATSPNTSPNXMXMTSPPTSP]]>

其中P_X和P_TSP分別為化合物和TSP的濃度，A_X和A_TSP分別是化合物定量峰和TSP甲基峰的積分面積，N_X和N_TSP分別代表化合物定量峰和TSP甲基峰的質子個數，M_X和M_TSP分別是化合物和TSP的分子量；

d.采用MetresNova軟件對得到的¹H-NMR指紋圖譜進行數據處理及相似度分析；采用內標法測定化合物的含量。

2.根據權利要求1所述的參芪扶正注射液的1H-NMR指紋圖譜質量控制方法，其特征在于：所述步驟a中稱取10mg的凍干參芪扶正注射液樣品，加入含內標TSP0.001g／ml的0.6ml?D₂O，轉移至5mm核磁管測定。

3.根據權利要求2所述的參芪扶正注射液的1H-NMR指紋圖譜質量控制方法，其特征在于：所述步驟b中質子信號峰的定性鑒別為：根據質子信號峰的化學位移值和偶合裂分情況，結合參芪扶正注射液對照樣品的二維核磁圖譜信息和標準品溶液的1H-NMR圖譜鑒定出蔗糖、葡萄糖、果糖、纈氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、蘇氨酸、丙氨酸、乙酸、脯氨酸、焦谷氨酸、蘋果酸、琥珀酸、天門冬氨酸、丙二酸、氨基丁酸和甲酸共17個化合物。

4.根據權利要求3所述的參芪扶正注射液的1H-NMR指紋圖譜質量控制方法，其特征在于：所述步驟d中采用MetresNova軟件對得到的¹H-NMR指紋圖譜進行數據處理，數據處理包括相位調整、基線校正、分段積分。

5.根據權利要求4所述的參芪扶正注射液的1H-NMR指紋圖譜質量控制方法，其特征在于：所述步驟d中采用MetresNova軟件對全譜進行分段積分，以0.04為最小間隔積分，得到500個數據點，即每段化學位移值下的相對峰面積積分值，與制定的標準指紋圖譜進行比較，采用相關系數法和夾角余弦值法計算定性相似度，相似度大于0.95則認為注射液合格。

6.根據權利要求5所述的參芪扶正注射液的1H-NMR指紋圖譜質量控制方法，其特征在于：所述步驟a中¹H-NMR的測試參數及條件為：抑水峰序列zgcppr，觀測頻率600.23MHz，測定溫度298K，譜寬7211.5Hz，90°脈沖寬度13.8700μs，采樣數據點65536，掃描次數16次，延遲時間2s，接受增益114。