[發明專利]一種從甜菊糖結晶母液糖中提取萊鮑迪甙D的方法

有效

• 申請號: 201310756060.1
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103709215A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 喬長晟;呂愛弟;樓鵬
• 申請（專利權）人: 天津北洋百川生物技術有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于生物工程和新型甜味劑領域，特別涉及從甜菊糖結晶母液糖中提取萊鮑迪甙D的方法。

背景技術：

甜菊糖是從菊科草本植物甜葉菊中精提的新型天然甜味劑。它具有高甜度、低熱能的特點，其甜度是蔗糖的200—350倍，熱值僅為蔗糖的1／300。甜菊糖的9種甜味成分中，甜菊甙（ST）、萊鮑迪甙A(RA)和萊鮑迪甙C(RC)的相對含量較高，共占90%以上，是決定甜菊糖味質的主要成分。RA甜度最高，相當于蔗糖的450倍，甜味特性也與蔗糖相接近；甜菊甙的甜度相當于蔗糖的300倍，具有一定不愉快的后苦味，影響了甜菊糖的味質，限制了其更為廣泛的應用。

萊鮑迪甙D（簡稱RD）是甜菊糖9種組分中的一種，其含量占甜菊糖的0.3%-0.8%，除了具有甜菊糖的低熱量、有保健作用的優點外，其口感也較好，同時甜度也很高，是蔗糖甜度的200-300倍。

甜菊糖一次提取物中RD的含量受甜菊葉品質及提取方法的影響，其含量在20%-30%不等。目前，國際上重點關注甜菊糖中各種單一組分的提純方法的研究。因為單一組分的口感比較單一，可以直接添加在食品或者藥品當中，并且以單組份純品作為研究對象可以進行一系列的性質等方面的研究。而RD就是甜菊糖混合物中其中一種單組份。同時，由于RA單體的提純研究比較廣泛，因此，存在著大量的甜菊糖結晶母液糖（提取RA后的一次轉晶母液糖）需要處理。如果能夠利用甜菊糖結晶母液糖為原料，繼續提純單一組分RD，將能夠很好的利用原料，同時能夠為甜菊糖的生產企業及研究機構提高收入、節約成本。但因為甜菊糖結晶母液糖中各組分結構相似，現有技術中并無一種簡單有效的將RD從甜菊糖結晶母液糖中分離出來的方法。

發明內容：

本發明解決的技術問題是提供一種從甜菊糖結晶母液糖中提取萊鮑迪甙D（RD）的方法。工藝流程為：

將甜菊糖結晶母液糖（提取RA后的一次轉晶母液糖）溶于水：甲醇=1:7-10的混合有機溶劑中；

保持溫度為50-70℃，保持1-10小時進行結晶；

結晶過程中保持攪拌，轉速為20-100rpm/min；

上述結晶溶液進行固液分離，固體物質用溶劑進行洗滌，即洗晶除去母液雜質，烘干獲得轉晶甜菊糖，即高純RD產品；

所述原料為甜菊糖結晶母液糖（提取RA后的一次轉晶母液糖），所得轉晶甜菊糖干燥后含水量不得高于5%。

所述甲醇純度為95-99.9%；

所述甲醇純度優選為98-99.9%；

所述結晶溫度優選60℃，結晶時間優選3-6小時，攪拌速度優選30-80rpm/min；

所述結晶分離后的固體洗晶時固體濕重與溶劑的體積比為1:3-8，時間為10-40min；

所述結晶樣品的烘干溫度為50-100℃。

所述水為蒸餾水或去離子水；

所述原料與溶劑的比例為1:1-6，

所述原料與溶劑的優選比例為1:1-3。

有益效果：

本發明可通過一次結晶將甜菊糖結晶母液糖樣品中RD的比例從20%-30%提升至50%以上，以此為基礎，重復數次，可獲得更高純度的RD產品，為高純RD產品的生產奠定了基礎；

本發明工藝簡單，易實現，生產時攪拌與控溫的能耗較低，操作簡單；

轉速、溫度會影響結晶的時間、晶型以及晶體中的RD的含量，本發明通過控制轉速在20-100rpm/min、溫度在50-70℃范圍內得到了較好的晶型，同時結晶時間1-10小時也保證了產品中RD的含量。

本發明中母液可濃縮后回收，溶劑可蒸餾后循環利用，實現了較好的經濟效益和較低的環境污染。

具體實施方式：下面通過具體的實施方案敘述本發明中提取甜菊糖中萊鮑迪甙D的方法。另外，實施方案應理解為說明性的，而非限制本發明的范圍，本發明的實質和范圍僅由權利要求書所限定。對于本領域技術人員而言，在不背離本發明實質和范圍的前提下，對這些實施方案中的結晶條件進行的各種改變或改動也屬于本發明的保護范圍。

本發明中甜菊糖總甙的測定法法如下：

HPLC定量測定方法（JECFA2010會議標準）

檢測步驟：按照以下液相色譜條件檢測每種糖甙的含量。

試劑：乙腈，在210nm下檢測透光度>95%.

標準品規格：

甜菊甙標準品：干重純度>99%

萊鮑迪甙A標準品：干重純度>99%