[發明專利]一種達蘆那韋晶型及其制備方法在審
| 申請號： | 201310755388.1 | 申請日： | 2013-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN104744488A | 公開（公告）日： | 2015-07-01 |
| 發明（設計）人： | 葉美其;郭鵬;朱家龍 | 申請（專利權）人： | 浙江九洲藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D493/04 | 分類號： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 318000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 韋晶型 及其 制備 方法 | ||
1.一種達蘆那韋無水晶型，該晶型的粉末X-射線衍射圖譜在反射角2θ為8.62±0.2處有特征峰。
2.根據權利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型的粉末X-射線衍射圖譜在反射角7.50±0.2、8.62±0.2、12.17±0.2、13.64±0.2?、15.65±0.2和18.16±0.2處有特征峰。
3.一種達蘆那韋無水晶型，該晶型的紅外圖譜在約1693cm-1、3348cm-1和3465cm-1處有特征峰。
4.根據權利要求1至3任一項所述的達蘆那韋無水晶型的制備方法，通過將達蘆那韋單體溶解于乙酸乙酯與少量不良溶劑，升溫并冷卻結晶得到所述晶型。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，將達蘆那韋單體溶于乙酸乙酯與少量不良溶劑，升溫，攪拌，冷卻至一定溫度析出固體，過濾并烘干得到達蘆那韋無水晶型。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述升溫溫度為20～45℃。
7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述升溫溫度為30～45℃。
8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，包括在制備過程中滴加第二溶劑，所述第二溶劑為選自C5～C12烷烴或石油醚中的單一溶劑或混合溶劑。
9.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述乙酸乙酯與不良溶劑的體積比為1-4：1。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述乙酸乙酯與不良溶劑的體積比為3.5：1。
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