[發明專利]一種常壓下制備疏水性二氧化鈦氣凝膠的方法

無效

• 申請號: 201310755307.8
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103739012A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 張波;尉明全;張闖
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

1.一種常壓下制備疏水性二氧化鈦氣凝膠的方法，其特征在于所述方法包括下述步驟：

將鈦酸四丁酯和乙醇按體積比為1:0.5～20的比例混合，標為溶液A；將水、酸和乙醇按體積比為1:0.5～15：1～20的比例混合，標為溶液B；將溶液B逐滴滴加到溶液A中，靜置得到濕凝膠，將濕凝膠在室溫下老化6～36h，加入無水乙醇浸泡6～36h，除去凝膠中未反應的液體，分離除去乙醇，浸泡后的凝膠再加入正己烷進行溶劑置換6～36h，分離除去正己烷，置換后的凝膠浸沒于六甲基二硅胺烷與正己烷的混合溶液中進行疏水改性12～50小時，然后用正己烷洗滌除去改性液，洗滌后的凝膠再放入馬弗爐中升溫至30～250℃干燥，最后冷卻到室溫制得疏水性二氧化鈦氣凝膠；所述的酸為無機酸、一元有機酸或二元有機酸；所述六甲基二硅胺烷與正己烷的混合溶液中，六甲基二硅胺烷與正己烷的體積比為1～50：100。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述溶液A中鈦酸四丁酯與溶液B中水的體積比為1.5～3：1。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述酸為甲酸、乙酸、苯甲酸、1mol/L的硝酸或1mol/L的鹽酸。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述溶液B中，水、酸和乙醇的體積比為1:1～10：2～15。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述溶液A中，鈦酸四丁酯和乙醇的體積比為1:1～10。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述六甲基二硅胺烷與正己烷的混合溶液中，六甲基二硅胺烷與正己烷的體積比為5～35：100。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述干燥的溫度為50～150℃。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述老化的時間為6～24h。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述加入無水乙醇浸泡的時間為6～24h。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按照以下步驟進行：將鈦酸四丁酯和乙醇按體積比為1:1～10的比例混合，標為溶液A；將水、酸和乙醇按體積比為1:1～10：2～15的比例混合，標為溶液B；將溶液B逐滴滴加到溶液A中，所述溶液A中鈦酸四丁酯與溶液B中水的體積比為1.5～3：1，靜置得到濕凝膠，將濕凝膠在室溫下老化6～24h，加入無水乙醇浸泡6～24h，除去凝膠中未反應的液體，分離除去乙醇，浸泡后的凝膠再加入正己烷進行溶劑置換6～24h，分離除去正己烷，置換后的凝膠浸沒于六甲基二硅胺烷與正己烷的混合溶液中進行疏水改性15～36小時，然后用正己烷洗滌除去改性液，洗滌后的凝膠再放入馬弗爐中升溫至50～150℃干燥1～5h，最后冷卻到室溫制得疏水性二氧化鈦氣凝膠；所述的酸為甲酸、乙酸、苯甲酸、1mol/L的硝酸或1mol/L的鹽酸；所述六甲基二硅胺烷與正己烷的混合溶液中，六甲基二硅胺烷與正己烷的體積比為5～35：100。