[發明專利]一種快速測定粉煤灰中砷與汞的方法

在審

• 申請號: 201310755190.3
• 申請日: 2013-12-27
• 公開（公告）號: CN104749146A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 程鵬飛
• 申請（專利權）人: 程鵬飛
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明屬于煤質分析領域，特別涉及一種快速測定粉煤灰中砷與汞的方法。

背景技術

灰分是煤炭中的有害物質，使煤炭質量降低，因此灰分對于評價煤的質量和加工利用起著重要的作用；灰分是煤炭貿易計價的主要指標；在煉焦工業中，灰分過高會降低焦炭的質量，消耗更多的原材料，作為燃燒燃料時，灰分過高會降低熱效率，并增加排渣工作量。因此，無論是煤炭用來煉焦、氣化、燃燒還是煤加工等，都必須及時準確地測定煤中灰分。然而，目前的化驗室煤質檢驗過程中所使用的灰分測定方法需要的分析時間較長，即使是使用快速灰分分析方法，一般也需要55～60分鐘。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種快速測定粉煤灰中砷與汞的方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種快速測定粉煤灰中砷與汞的方法，包括以下步驟：

(1)準確稱取加工混勻的樣品0.2000g，于25mL塑料溶樣管中，加入少許水潤濕試樣后，加入王水(1+1)8mL，放置15min左右待反應平穩后，放入已加熱至沸的水浴中分解試樣1h(每15min搖一次)，取下冷至室溫，沖至刻度搖勻放置約12h，待試樣完全澄清后備用。

(2)準確吸取2～5mL清液于10mL比色管中，加入2mL?HCL(1+1)、1mL混合預還原液沖至刻度搖勻放置15～20min后，取2mL試液于氫化物發生器中，同標準曲線一起測定As。直接取2mL澄清的母液于氫化物發生器中，同標準曲線一起測定Hg。

進一步地，在步驟(2)分析測試前10～30min，將混和預還原液放置于恒溫水浴箱中，水浴溫度保持在25～30℃。

本發明的有益效果是：本發明一種快速測定粉煤灰中砷與汞的方法，As、Hg分別為0.18×10^-9g/mL或0.18ng／mL、0.028×10^-9g／mL或0.028ng／mL.其檢出限已遠遠低于粉煤灰中As、Hg的含量值，所需的分析時間短，化驗結果準確可靠，完全可以滿足其As、Hg的檢測要求。

具體實施方式

1、儀器與主要試劑

雙道原子熒光光度計：XDY-2A型(北京地質儀器廠)；砷、汞、特制高強度編碼空心陰極燈：北京真空電子技術研究所；砷、汞、標準儲備液：Q(As)=1100mg／mL，Q(Hg)=0.10mg／mL(本中心實驗室試劑配制組提供)。

砷、汞、標準使用液：Q(As)=1.00Lg／mL，Q(Hg)=0.10Lg／mL，按方法要求的酸度介質逐級稀釋而成；KBH4溶液：5～7g／L(含2g／L的KOH)現配現用；混和預還原液：抗壞血酸、硫脲各50g／L；HCl、HNO3、KOH均為GR級試劑，實驗用水為二次蒸餾水。

2、實驗方法

實施例一化驗室為室溫

準確稱取加工混勻的樣品0.2000g，于25mL塑料溶樣管中，加入少許水潤濕試樣后，加入王水(1+1)8mL，放置15min左右待反應平穩后，放入已加熱至沸的水浴中分解試樣1h(每15min搖一次)，取下冷至室溫，沖至刻度搖勻放置過夜(約12h)，待試樣完全澄清后備用。

準確吸取2～5mL清液(視樣品含量而定)于10mL比色管中，加入2mL?HCL(1+1)、1mL混合預還原液沖至刻度搖勻放置15～20min后，取2mL試液于氫化物發生器中，同標準曲線一起測定As。

直接取2mL澄清的母液于氫化物發生器中，同標準曲線一起測定Hg。

實施例二

化驗室為溫度低于15℃

準確稱取加工混勻的樣品0.2000g，于25mL塑料溶樣管中，加入少許水潤濕試樣后，加入王水(1+1)8mL，放置15min左右待反應平穩后，放入已加熱至沸的水浴中分解試樣1h(每15min搖一次)，取下冷至室溫，沖至刻度搖勻放置過夜(約12h)，待試樣完全澄清后備用。

在分析測試前10～30min，將混和預還原液放置于恒溫水浴箱中，水浴溫度保持在25～30℃。然后在室溫下，準確吸取2～5mL清液(視樣品含量而定)于10mL比色管中，加入2mL?HCL(1+1)、1mL混合預還原液沖至刻度搖勻放置15～20min后，取2mL試液于氫化物發生器中，同標準曲線一起測定As。

直接取2mL澄清的母液于氫化物發生器中，同標準曲線一起測定Hg。

實施例三

化驗室為溫度低于15℃