[發(fā)明專利]一種脫芐基合成d-生物素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310755162.1
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103772409A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張謙;李松松;吳英;王昌澤
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江新和成股份有限公司;上虞新和成生物化工有限公司
• 主分類號: C07D495/04
• 分類號: C07D495/04
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種脫芐基合成d-生物素的方法，其特征在于，包括：在離子液體中，化合物Ⅰ在加熱條件下發(fā)生脫芐基反應(yīng)，反應(yīng)完成之后得到的反應(yīng)液經(jīng)過后處理得到所述的d-生物素；

其中，化合物Ⅰ的結(jié)構(gòu)如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫芐基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述離子液體的陽離子為季銨鹽離子、季鏻鹽離子、咪唑鹽離子、吡啶鹽離子和吡咯鹽離子中的一種或二種以上的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的脫芐基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述離子液體的陰離子為F^-、Br^-、I^-、硫酸根離子、三氟甲磺酸根離子、高氯酸根離子中的一種或二種以上的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫芐基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的離子液體為溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、溴化1-丙基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸鹽、二正丁基硫酸銨、溴化N-丁基吡啶或N-乙基吡啶硫酸鹽。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫芐基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的離子液體與化合物I重量比例為100：1～1：10。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的脫芐基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的離子液體與化合物I的重量比例4～6：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫芐基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的脫芐基反應(yīng)的溫度為25～150℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的脫芐基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的脫芐基反應(yīng)的溫度85～95℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫芐基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的后處理包括：向反應(yīng)完成之后得到的反應(yīng)體系中加水析出固體，過濾固體重結(jié)晶后得到所述的d-生物素；

過濾得到的濾液補(bǔ)充所述離子液體的陰離子，再脫水后進(jìn)行套用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的脫芐基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的重結(jié)晶的溶劑為水。