[發明專利]一種寬波段多層防反射薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201310754722.1
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103739206A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 孫志娟;蔣春躍
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C03C17/00
• 分類號: C03C17/00;C03C17/38
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

（一）技術領域

本發明涉及一種寬波段多層防反射薄膜及其制備方法。

（二）背景技術

由于單層防反射膜僅在特定的入射角和較窄的波長范圍內可有效地降少反射光，在一定的波長范圍內反射率成V型分布，從而大大降低了其使用效果和應用范圍。為提高防反射膜的光學性能和工業應用價值，使防反射膜在更寬的波長范圍內均可有效降低光的反射率，寬波長多層防反射膜已成為材料和光學領域中的研究熱點之一。

多層防反射薄膜是由一組厚度和折光指數梯度變化的單層防反射薄膜構成，當光學元件表面涂有多層防反射薄膜以后，可以通過改變每一層防反射薄膜的厚度和折光指數，得到在指定的波長上具有一定光學特性的防反射薄膜，使光學元件在較寬的波長范圍內都具有較高的透光率等，在太陽能電池、液晶顯示器、數碼相機鏡頭和光學元件等領域中有重要的應用價值和發展前景。例如，由于太陽光在近紅外區域內（800-2000nm）仍有較高的入射強度，當太陽能電池表面涂覆多層防反射薄膜后，可以有效增加太陽能電池對入射光的吸收率，從而提高太陽能電池的光電轉化效率。

目前寬波長防反射膜從制備原理上可分為兩種：一是利用光的干涉原理制備干涉型多層防反射膜；另外一種是運用仿生學，制備類似“蛾眼”結構的寬波長防反射膜。常見的制備方法有蝕刻法、微相分離法、溶膠凝膠法、光刻法和層層自組裝法等。但由于對低折光指數的嚴格要求和制備工藝條件的限制，目前制備寬波長多層防反射膜存在的關鍵問題是制備工藝復雜，操作條件苛刻，各層防反射薄膜的厚度和折光指數難以精確調控。

當納米中空粒子的空腔體積的直徑小于100nm時，由納米中空粒子所組成的薄膜是透明的，且納米中空粒子的空腔體積可有效降低薄膜的折光指數，從而可形成低折光指數的多孔薄膜。本發明采用納米中空粒子制備折光指數梯度變化的寬波長多層防反射膜，各層薄膜的折光指數從基材到入射介質由大到小梯度變化，而相應的薄膜厚度則逐漸變大。根據Lorentz-lorenz方程，多孔薄膜的折光指數取決于其孔隙率，而薄膜的孔隙率與納米中空粒子的空腔體積分率成正比，故由不同結構的納米中空粒子可組成折光指數梯度變化的多層防反射薄膜。由于多層防反射膜中各層薄膜的折光指數和厚度與納米中空粒子的空腔體積分率和粒徑相對應，通過調節聚合物粒子的空腔體積分率和粒徑就可實現對多層寬波長防反射膜中每層膜的折光指數和厚度的精確調控。此外，本發明采用自組裝工藝簡單環保，從而可有效的克服目前制備多層防反射薄膜所存在的工藝復雜和操作條件苛刻的問題。

（三）發明內容

本發明的目的是針對目前多層防反射薄膜所存在的制備工藝復雜、操作條件苛刻以及膜厚和折光指數難以精確調控的問題，提供一種由納米中空粒子組成的寬波段多層防反射薄膜，通過調節納米中空粒子的空腔體積分率和粒徑就可方便有效對寬波長多層防反射膜中每層薄膜的折光指數和厚度進行精確調控，且其制備工藝簡單環保、成本低。

為了達到本發明目的，本發明采用的技術方案是：

一種運用納米中空粒子制備寬波段多層防反射薄膜的方法，所述方法為：根據每層防反射薄膜厚度和折光指數的要求制備空腔體積分率和粒徑與其相匹配的納米中空粒子，并通過超聲分散形成相應的納米中空粒子的水分散液，依次在基材上經過自組裝、干燥即可得到具有折光指數梯度變化的雙層或三層防反射膜。

具體的，本發明所述的由納米中空粒子組成的雙層防反射薄膜的制備方法包括如下步驟：

（1）將基材放入質量分數3～5%的氫氧化鈉水溶液中超聲波處理20～30分鐘，再用去離子水清洗，此時基材表面已羥基化帶上負電荷，得到經過預處理的基材，然后將經過預處理的基材浸沒入質量分數為1～3%的聚陽離子水溶液中，浸漬10-30分鐘后取出，用去離子水清洗，使基材表面帶上均勻的正電荷；得到表面帶正電荷的基材；

（2）將空腔體積分率為0.15-0.23、粒徑為90-120nm的納米中空粒子A超聲分散在去離子水中，配制成質量百分比濃度為1%-3%的分散液A，pH值為2.5～6（優選pH值為3），將步驟（1）中表面帶正電荷的基材浸入分散液A中浸漬10-30分鐘后取出用，去離子水清洗，并在100～150℃下干燥10～30分鐘，即可在基材雙面自組裝形成折光指數為1.28～1.42，單層厚度為85-118nm的第一層薄膜，得到涂有第一層薄膜的基材；

（3）將步驟（2）中涂有第一層薄膜的基材再次浸入質量分數為1～3%的聚陽離子水溶液中，浸漬10-30分鐘后取出，用去離子水清洗，使第一層薄膜的表面帶上均勻的正電荷，得到表面帶正電荷的涂有第一層薄膜的基材；