[發(fā)明專利]超順磁性納米球及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310754576.2
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103730223B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設計）人: 粟武;黃亮;敖麗嬌
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: H01F1/11
• 分類號: H01F1/11;B01J13/02;A61K49/08;A61K47/04;C12N5/00;C07K1/14
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所44237
• 代理人: 張全文

1.一種超順磁性納米球的制備方法，包括如下步驟：

獲得SiO₂納米顆粒，其中，所述SiO₂納米顆粒的粒徑為70～200nm；

將所述SiO₂納米顆粒與多元醇溶液混溶，然后加入有機鐵化合物，加熱回流，得到以所述SiO₂納米顆粒為模板原位生長形成Fe₃O₄殼層的SiO₂@Fe₃O₄納米球；所述SiO₂納米顆粒與有機鐵化合物的質(zhì)量比為1.2：1～1：1.5；所述加熱回流包含如下步驟：第一次升溫至50～80℃，持續(xù)時間為5～10min；在惰性氣體氣氛下第二次升溫至200～220℃，持續(xù)時間為1～2h；在惰性氣體氣氛下第三次升溫至280～290℃，持續(xù)時間為1～2h；所述Fe₃O₄層的厚度為5～7nm；

將所述SiO₂@Fe₃O₄納米球分散在表面活性劑一溶液中，在堿性條件下加入正硅酸乙酯進行水解縮合反應，在所述Fe₃O₄層外表面沉積SiO₂層，得到所述超順磁性納米球；在所述Fe₃O₄層外表面沉積SiO₂層時，SiO₂的沉積時間為6～48h，所述表面活性劑一為十六烷基三甲基溴化銨與十四烷基三甲基溴化銨的任一種，所述SiO₂層的厚度為5～20nm。

2.如權利要求1所述的超順磁性納米球的制備方法，其特征在于：所述多元醇為三甘醇、四甘醇中的至少一種。

3.如權利要求1或2所述的超順磁性納米球的制備方法，其特征在于，所述獲得SiO₂納米顆粒的方法為：將表面活性劑二和助溶劑混合，加入水和氨水形成反相微乳液；加入正硅酸乙酯進行水解縮合反應，得到所述SiO₂納米顆粒；所述水與表面活性劑二的摩爾量比為4:1～6:1，氨水的濃度為2～4mmol/L，所述表面活性劑二為聚乙二醇辛基苯基醚、聚氧代乙烯(5)壬基苯基醚或吐溫80中的任一種，所述助溶劑為濃度為1.44mol/L的環(huán)己烷溶液。