[發明專利]低含水量熱塑性木薯改性淀粉及其制備工藝

無效

• 申請號: 201310754312.7
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103724676A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 王惠民;陳雙俊;葉向舟;徐剛;相灝
• 申請（專利權）人: 常州百利基生物材料科技有限公司
• 主分類號: C08L3/04
• 分類號: C08L3/04;C08L51/02;C08B31/00;C08F251/00;C08L23/08
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 張曉霞

技術領域

本發明涉及一種熱塑性改性淀粉及其制備工藝。

背景技術

應用于生物可降解材料領域的改性淀粉目前大部分基于玉米淀粉等食用淀粉，這對全球糧食安全造成不利影響。木薯作為非食用淀粉是較適宜的替代者。木薯是多年生植物，廣泛種植于熱帶和亞熱帶的丘陵地帶，在各種土壤中都能生長。木薯的塊根含30%的淀粉，木薯干則含有70%的淀粉，支鏈淀粉含量比玉米、小麥高，而且木薯淀粉分子結構中的羥基化學反應性較玉米淀粉和谷類淀粉高，且雜質含量較低，特別適用于生產各種用途的淀粉衍生物。

中國專利文獻CN1046169A中闡述了改性淀粉的制備方法，將淀粉加熱到熔融溫度或玻璃化轉變溫度以上，使淀粉發生吸熱轉變，結構趨向無序化，這樣就可得到改性淀粉。但這種改性淀粉或與磷酸基團縮合的改性淀粉通過熱塑性加工后表面缺陷難以避免，延展性極低。另外淀粉的改性技術通常使用水、甘油等作為塑化劑，疏水性沒有得到明顯改善，不利于與高分子基材的共混與加工成型，特別是含水量的多少對成型工藝以及制品性能影響尤大。

發明內容

本發明的第一個目的是針對目前已有制備技術的不足，提供一種低含水量的熱塑性木薯改性淀粉的制備工藝。

實現本發明第一個目的的技術方案是低含水量熱塑性木薯改性淀粉的制備工藝，包括以下步驟：

步驟一：按比例配備原料，并混合均勻：原料包括木薯淀粉、塑化劑和引發劑；所述木薯淀粉的支鏈淀粉占木薯淀粉總量的質量百分比為30～75%wt；所述塑化劑用量為木薯淀粉重量的10%～40%；所述引發劑用量為木薯淀粉淀粉重量的0.5～5%；

步驟二：將步驟一中的原料放入攪拌反應釜，進行接枝反應，得到試樣；

步驟三：將試樣壓入雙輥筒煉塑機中進行混和并造粒為顆粒狀。

所述步驟一中的木薯淀粉的支鏈淀粉占木薯淀粉總量的質量百分比為30～75%wt。

所述步驟一中對木薯淀粉在反應前進行干燥與細化處理，將水分控制在10%wt以下，優選5%wt以下，并將淀粉顆粒細化至400～1000目，優選500～800目。

所述步驟一中的塑化劑選自鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、壬二酸二辛酯、磷酸三苯酯、石蠟油、氯化石蠟、環烷油、環氧大豆油、雙季戊四醇酯的一種。

所述步驟一的塑化劑優選位為石蠟油，分子量為1000～2000g/mol，用量為木薯淀粉重量的20%。

所述步驟一中的引發劑為自由基反應引發劑，選自過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰、異丙苯過氧化氫、叔丁基過氧化氫、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化叔戊酸叔丁基酯、過氧化甲乙酮、過氧化環己酮、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二碳酸二環己酯的任一種；優選過氧化苯甲酰，用量為木薯淀粉重量的0.5%～2%。

所述步驟二的攪拌反應釜的容積不超過50L，優選35L，所加入的木薯淀粉體積占攪拌反應釜的體積比例不超過60%vol，優選50%vol。

步驟二中在攪拌反應釜中的反應溫度控制在80～105攝氏度，優選95攝氏度；反應時間3～7小時，優選4～5小時；轉速為3500～6000r/min，。

本發明的第二個目的是提供一種低含水量熱塑性木薯改性淀粉。

實現本發明第二個目的的技術方案為：一種低含水量熱塑性木薯改性淀粉，由前述制備工藝制得，其含水量根據卡爾費休水分測定儀測定含量在2%wt以下，優選在1%wt以下。

所述木薯改性淀粉與聚烯烴材料形成合金后吹塑成膜，薄膜厚度在20微米以下。

采用了上述技術方案后，本發明具有以下的積極的效果：（1）本發明的制備工藝簡單方便，成本低。

（2）通過本發明的方法制備得到的低含水量改性木薯淀粉，能以任意比例與聚烯烴、聚酯類等高分子材料以任意比例混合而不影響基體性能，可采取通用高分子加工機械來加工該改性淀粉或其共混物，無需采取定制抽真空裝置來排除水汽等。

具體實施方式

（實施例1）

本實施例中選取木薯淀粉（支化率67%）3000克，加入高混機中，設置高混機溫度為180，℃啟動帶剪切塊攪拌槳，設定轉速為3500r/min，同時抽真空使得壓力為100～110帕斯卡，干燥細化時間為60min。淀粉顆粒經細化后為800目。