[發(fā)明專利]工業(yè)無污染生產(chǎn)硼烷醚類絡(luò)合物的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310753498.4
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103880785A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧愛華
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫市華斌生物科技有限公司
• 主分類號: C07D307/06
• 分類號: C07D307/06;C07C319/20;C07C321/04;C01F11/22
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于硼烷醚類絡(luò)合物生產(chǎn)的領(lǐng)域，涉及一種工業(yè)無污染生產(chǎn)硼烷醚類絡(luò)合物的方法。?

背景技術(shù)

傳統(tǒng)硼烷醚類絡(luò)合物的通式如下(公開號為：CN101479280A)：?

其進行前手性酮、亞胺或肟的不對稱還原的方法，包括附加使用手性催化劑、手性嗯唑硼烷催化劑。還加入至少一種堿金屬硼氫化物作為穩(wěn)定劑。?

現(xiàn)有制備方法前期投料和后期再生產(chǎn)都會有結(jié)塊的現(xiàn)象，其不適合工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢水，由于采用多種催化劑和穩(wěn)定劑，導致處理廢水成本大大增加，還會土壤和水資源。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷提供一種工業(yè)無污染生產(chǎn)硼烷醚類絡(luò)合物的方法。?

為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：?

本發(fā)明工業(yè)無污染生產(chǎn)硼烷醚類絡(luò)合物的方法包括如下步驟：?

(1)向反應(yīng)釜內(nèi)滴加三氟化硼乙醚；?

(2)反應(yīng)釜內(nèi)以二乙二醇二甲醚作為溶劑，并加入硼氫化鈉與滴加的三氟化硼乙醚進行反應(yīng)；?

(3)步驟(2)反應(yīng)產(chǎn)生的乙硼烷氣體經(jīng)過冷凝器冷凝后進入吸收釜；?

(4)步驟(3)所述冷卻后的乙硼烷氣體在吸收釜內(nèi)與四氫呋喃或者二甲硫醚反應(yīng)生成甲硼烷絡(luò)合物。?

步驟(2)加入硼氫化鈉之前，先加入氧化鈣。?

在反應(yīng)釜和吸收釜之間設(shè)置冷卻循環(huán)系統(tǒng)，用于維持反應(yīng)釜和吸收釜的溫度在10-20攝氏度之間。?

步驟(4)完成后產(chǎn)生的廢水中加入氫氧化鈣。?

本發(fā)明解決了投料生產(chǎn)和后期再生產(chǎn)時的結(jié)塊問題，以及廢水處理的難題。適合工業(yè)生產(chǎn)，有效的保護了水資源和土壤。?

具體實施方式

本發(fā)明工業(yè)無污染生產(chǎn)硼烷醚類絡(luò)合物的方法包括如下步驟：?

(1)向反應(yīng)釜內(nèi)滴加三氟化硼乙醚；?

(2)反應(yīng)釜內(nèi)以二乙二醇二甲醚作為溶劑，并加入硼氫化鈉與滴加的三氟化硼乙醚進行反應(yīng)；?

(3)步驟(2)反應(yīng)產(chǎn)生的乙硼烷氣體經(jīng)過冷凝器(-25～-30攝氏度)冷凝后進入吸收釜；?

(4)步驟(3)所述冷卻后的乙硼烷氣體在吸收釜內(nèi)與四氫呋喃或者二甲硫醚反應(yīng)生成甲硼烷絡(luò)合物。?

步驟(2)加入硼氫化鈉之前，先加入氧化鈣。除去二乙二醇二甲醚中的水分，防止結(jié)塊。?

在反應(yīng)釜和吸收釜之間設(shè)置冷卻循環(huán)系統(tǒng)，用于維持反應(yīng)釜和吸收釜的溫度在10-20攝氏度之間。冷卻循環(huán)系統(tǒng)的作用如下：?

反應(yīng)釜一般在10-20攝氏度之間，溫度過低會導致結(jié)塊，問嘟嘟過高會增加冷凝器的負荷，提高了能耗。?

吸收釜在10-20攝氏度之間，吸收效率最快。?

冷凝器在冷凝過程中會使反應(yīng)釜溫度降低，吸收釜中是一個放熱的過程，溫度過高會造成產(chǎn)品揮發(fā)，通過冷卻循環(huán)系統(tǒng)可以維持反應(yīng)釜和吸收釜的溫度穩(wěn)定，省去了恒溫設(shè)備。?

步驟(4)完成后產(chǎn)生的廢水中加入氫氧化鈣。?

步驟(4)完成后產(chǎn)生的廢水中還含有三氟化硼，加入氫氧化鈣中和后產(chǎn)生：?

(1)白色固體不溶物過濾CaF₂(螢石)，用于工業(yè)生產(chǎn)。?

(2)上層為乙醚，分開回收。?

(3)下層為水，主要是NaBF₄，極少量的CaB₂O₃，用于回收再利用。?

以上是本發(fā)明的一個具體實施例，對本發(fā)明的基本原理和主要特征進行了詳細的闡述，在不脫離本發(fā)明的范圍和實質(zhì)情況下，對本發(fā)明所作的改變和變化仍然屬于本發(fā)明的保護范圍。?