[發(fā)明專利]一種鐵酸鉍納米圓柱體及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310753342.6
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103771529A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王大偉;王美麗;崔巖;劉峰斌;屈敏;焦志偉
• 申請（專利權(quán)）人: 北方工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京金闕華進(jìn)專利事務(wù)所(普通合伙) 11224
• 代理人: 陳建春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機(jī)非金屬材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鐵酸鉍納米圓柱體及其制備方法。

背景技術(shù)

多鐵性材料是一種同時具有鐵磁、鐵電、鐵彈等兩種及以上多種鐵性的新型多功能材料，而且由于各種鐵性之間的耦合，還會產(chǎn)生壓磁效應(yīng)、磁電效應(yīng)以及磁控極化反轉(zhuǎn)等效應(yīng)，使其在數(shù)據(jù)存儲、自旋電子學(xué)和微電子學(xué)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，受到人們的廣泛關(guān)注。目前，鐵酸鉍BiFeO₃作為一種單相多鐵性材料，具有三方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)（屬于R3c空間群），是少數(shù)在室溫下同時具有鐵電性和鐵磁性的材料之一，其鐵電居里溫度TC為810℃，G型反鐵磁尼爾溫度TN為380℃，且兩者之間存在明顯的耦合作用，可以實(shí)現(xiàn)鐵磁性和鐵電性的相互調(diào)控。雖然BiFeO₃早在20世紀(jì)60年代就被發(fā)現(xiàn)，但由于存在以下問題制約了其廣泛應(yīng)用：如鉍離子的揮發(fā)、鐵離子價態(tài)的波動及雜相的產(chǎn)生都可能引起漏導(dǎo)，而漏導(dǎo)大使其無法獲得飽和極化。因此，為了提高其性能以滿足實(shí)際應(yīng)用要求，制備高質(zhì)量的單相BiFeO₃粉體至關(guān)重要。

BiFeO₃粉體常見的制備方法主要有固相燒結(jié)法、溶膠-凝膠法、共沉淀法等，但這些方法需要后期的高溫?zé)崽幚恚瑫?dǎo)致粉體微粒間的團(tuán)聚及雜相的產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鐵酸鉍納米圓柱體，其具有純度高、粒徑分布窄、晶體發(fā)育完整等特點(diǎn)，還可以避免后期熱處理而導(dǎo)致的粉體硬團(tuán)聚和晶體自行長大等不利現(xiàn)象。

本發(fā)明的目的在于提供一種鐵酸鉍納米圓柱體的制備方法，通過水熱法調(diào)節(jié)水熱條件來實(shí)現(xiàn)對材料微觀結(jié)構(gòu)和形貌的控制，具有環(huán)保、低能耗、易控制等優(yōu)點(diǎn)。

優(yōu)選的，所述鐵酸鉍納米圓柱體，是以硝酸鉍和硝酸鐵為原料，通過簡單水熱法制備出鐵酸鉍納米圓柱體，直徑為400-800nm，厚度為100-400nm。

優(yōu)選的，所述鐵酸鉍納米圓柱體的制備方法，具體制備步驟為：

1）按照鐵酸鉍化學(xué)式BiFeO₃計量稱取硝酸鉍和硝酸鐵，然后加入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中，按照填充度50%-80%加入去離子水，鐵酸鉍的摩爾體積分?jǐn)?shù)為0.02-0.1mol/L，磁力攪拌0.5-1小時；

2）將氫氧化鈉邊攪拌邊緩慢加入到步驟1）中的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中，氫氧化鈉的摩爾體積分?jǐn)?shù)為1-5mol/L，磁力攪拌10-30分鐘；

3）將聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽密封于不銹鋼反應(yīng)釜中，在130-180℃下進(jìn)行水熱反應(yīng)，保溫16-80小時后自然冷卻到室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇交替超聲清洗數(shù)次，然后置于烘箱中60-100℃烘干，得到鐵酸鉍納米圓柱體。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述鐵酸鉍納米圓柱體的制備方法，具體制備步驟為：

1）按照鐵酸鉍化學(xué)式BiFeO₃計量稱取硝酸鉍和硝酸鐵，然后加入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中，按照填充度50%-80%加入去離子水，鐵酸鉍的摩爾體積分?jǐn)?shù)為0.03mol/L，磁力攪拌0.5-1小時；

2）將氫氧化鈉邊攪拌邊緩慢加入到步驟1）中的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中，氫氧化鈉的摩爾體積分?jǐn)?shù)為2mol/L，磁力攪拌10-30分鐘；

3）將聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽密封于不銹鋼反應(yīng)釜中，在150℃下進(jìn)行水熱反應(yīng)，保溫36小時后自然冷卻到室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇交替超聲清洗數(shù)次，然后置于烘箱中60-100℃烘干，得到鐵酸鉍納米圓柱體。

在進(jìn)一步的技術(shù)方案中，所述的氫氧化鈉可以用氫氧化鉀代替。

在進(jìn)一步的技術(shù)方案中，所述的氫氧化鈉以固體的形式加入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中，也可以將氫氧化鈉溶于去離子水中，再以溶液的形式加入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中。

需要說明的是，本發(fā)明的一種鐵酸鉍納米圓柱體的制備方法，所述的硝酸鉍、硝酸鐵和氫氧化鈉的純度均不低于化學(xué)純。

本發(fā)明提供的鐵酸鉍納米圓柱體，在現(xiàn)有技術(shù)中未見相關(guān)報道。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的鐵酸鉍納米圓柱體的制備方法，其簡單廉價，易于操作和控制，實(shí)驗設(shè)備要求低，無污染，成本低，生產(chǎn)工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)；并且其可以通過控制氫氧化鈉濃度、反應(yīng)溫度和時間等關(guān)鍵參數(shù)，可以控制所制備的鐵酸鉍納米圓柱體的形貌，如反應(yīng)時間越長尺寸越大。合成的鐵酸鉍納米圓柱體在信息存儲、傳感器及微電子學(xué)等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。

上述技術(shù)特征可以各種適合的方式組合或由等效的技術(shù)特征來替代，只要能夠達(dá)到本發(fā)明的目的。