[發(fā)明專利]在線監(jiān)測(cè)超臨界體系的高壓紫外可見近紅外光譜裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310752756.7
• 申請(qǐng)日: 2013-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN103712931A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳建剛;劉昭鐵;王寬;周改改;劉忠文;江金強(qiáng);宋麗萍;宋永紅;林鳳英;郝鄭平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責(zé)任公司 61201
• 代理人: 申忠才

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高壓原位紫外可見近紅外光譜監(jiān)測(cè)裝置技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在線監(jiān)測(cè)超臨界體系的高壓紫外可見近紅外光譜設(shè)備或裝置。

背景技術(shù)

高壓原位紫外可見近紅外光譜技術(shù)可應(yīng)用于在線監(jiān)測(cè)真實(shí)的或接近真實(shí)的壓力、溫度等條件下的高壓超臨界體系中進(jìn)行的物理轉(zhuǎn)變或者化學(xué)反應(yīng)過程，探測(cè)體系的相行為規(guī)律以及各組分之間的相互作用，動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)活性物種的產(chǎn)生及其隨壓力、溫度、時(shí)間等的衍變，研究物理轉(zhuǎn)變或化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)和機(jī)理等。該技術(shù)對(duì)于認(rèn)識(shí)超臨界體系規(guī)律、優(yōu)化工藝參數(shù)、調(diào)控過程結(jié)果、促進(jìn)超臨界流體綠色技術(shù)的應(yīng)用等方面具有獨(dú)到的作用。

文獻(xiàn)（The?Journal?of?Supercritical?Fluids,2001,21,227-232）報(bào)道了一種高壓紫外可見光譜監(jiān)測(cè)裝置，該裝置的高壓紫外可見樣品池為單光路模式，采用石英材料制作高壓可視窗，最大體積不足2mL，最大工作壓力不超過20MPa，另外，該監(jiān)測(cè)裝置無法在光譜測(cè)試過程中實(shí)現(xiàn)攪拌。

公開號(hào)為CN03104567.7發(fā)明名稱為“可置于紫外可見譜儀中的有窗口的高壓流動(dòng)反應(yīng)器”的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)，借助于外界的高壓泵實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器內(nèi)部待測(cè)樣品的流動(dòng)，在一定程度上改善了體系均勻性，但是該反應(yīng)器也是單光路模式，無法在測(cè)試過程中實(shí)時(shí)準(zhǔn)確扣除背景或參比吸收，另外，該反應(yīng)器也采用石英材料作高壓可視窗，最大工作壓力不超過20MPa。

超臨界條件下的物理轉(zhuǎn)變或化學(xué)反應(yīng)體系屬于組成復(fù)雜的混合體系，對(duì)于這些混合體系中進(jìn)行的變化過程而言，有效地?cái)嚢栌兄谔岣邆髻|(zhì)擴(kuò)散速率、改善體系中各組分混合的均勻性、提高在線光譜測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性和可靠性。現(xiàn)有高壓紫外可見光譜系統(tǒng)在監(jiān)測(cè)過程中無法實(shí)現(xiàn)攪拌，使所監(jiān)測(cè)的體系在實(shí)質(zhì)上有別于真實(shí)的轉(zhuǎn)變或反應(yīng)過程，無法做到真正意義上的原位監(jiān)測(cè)，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果可靠性和可信度低；其次，現(xiàn)有高壓樣品池為單光路模式，無法在測(cè)試過程中準(zhǔn)確扣除背景或參比吸收，不能滿足超臨界體系中一些變化過程（特別是快速變化過程）在線監(jiān)測(cè)的需要；另外，高壓樣品池的耐壓水平較低，限制了超臨界體系紫外可見光譜技術(shù)的應(yīng)用。現(xiàn)有高壓紫外可見光譜技術(shù)無法實(shí)現(xiàn)對(duì)處于高溫高壓下的微觀動(dòng)態(tài)過程或真實(shí)反應(yīng)條件下的超臨界體系進(jìn)行直接有效地實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服上述高壓紫外可見光譜監(jiān)測(cè)裝置存在的缺點(diǎn)，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、耐壓性能好、測(cè)量準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便的在線監(jiān)測(cè)超臨界體系的高壓紫外可見近紅外光譜裝置。

解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：包括高壓反應(yīng)釜、控制器、紫外可見近紅外光譜儀或紫外可見光譜儀、計(jì)算機(jī)，紫外可見近紅外光譜儀或紫外可見光譜儀通過導(dǎo)線與計(jì)算機(jī)相連，紫外可見近紅外光譜儀或紫外可見光譜儀的樣品倉(cāng)內(nèi)設(shè)置有高壓反應(yīng)釜，高壓反應(yīng)釜通過導(dǎo)線與控制器相連。上述的高壓反應(yīng)釜為：底盤設(shè)置在紫外可見近紅外光譜儀的樣品倉(cāng)內(nèi)，在底盤上設(shè)置有支架，支架上左側(cè)設(shè)置有分析池、右側(cè)設(shè)置有參比池，參比池、分析池的外部分別設(shè)置有加熱器，底盤上分析池和參比池正下方分別用設(shè)置有一個(gè)通過導(dǎo)線與控制器的調(diào)速器相連的電磁攪拌器，參比池和分析池上分別設(shè)置有通過導(dǎo)線與控制器的溫度顯示儀相連的測(cè)溫?zé)犭娕迹瑓⒈瘸睾头治龀氐那昂蟊谏戏謩e密設(shè)置有高壓可視窗，分析池通過安裝在管道上的進(jìn)料閥門以及樣品管和氣液三通閥門與高壓注射泵相聯(lián)通，分析池通過安裝在管道上的進(jìn)料閥門以及樣品管和氣液三通閥門與進(jìn)樣計(jì)量泵相聯(lián)通，參比池通過安裝在管道上的進(jìn)料閥門與高壓注射泵相聯(lián)通，參比池和分析池通過安裝在管道上的排氣閥門和氣體三通閥門與氮?dú)馄恳约罢婵毡孟嗦?lián)通，參比池和分析池上的加熱器通過導(dǎo)線與控制器的溫度控制器相連，控溫?zé)犭娕纪ㄟ^導(dǎo)線與控制器的溫度控制器相連，參比池和分析池上分別設(shè)置有通過導(dǎo)線與控制器的壓力顯示儀相連的壓力傳感器。

本發(fā)明的分析池與參比池在同一水平面平行排列。

本發(fā)明的高壓可視窗為藍(lán)寶石可視窗或石英可視窗，藍(lán)寶石可視窗為圓柱體，紫外可見近紅外光譜儀的光源與檢測(cè)器之間的分析光路及參比光路的光軸分別與相應(yīng)高壓可視窗圓柱體的底面垂直，參比池和分析池上兩組高壓可視窗中心連線分別與紫外可見近紅外光譜儀或紫外可見光譜儀的光源與該光譜儀的檢測(cè)器之間的參比光路及分析光路的光軸重合。