[發明專利]一種制備窄粒徑重質碳酸鈣的方法

無效

• 申請號: 201310751988.0
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103721826A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 施曉旦;劉瑩;田雨;田久旺
• 申請（專利權）人: 上海東升新材料有限公司
• 主分類號: B02C21/00
• 分類號: B02C21/00;B02C17/10;C08F220/18;C08F8/12
• 代理公司: 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237
• 代理人: 鄭瑋

1.一種制備窄粒徑重質碳酸鈣的方法，其特征在于，包括如下步驟：選取最小粒徑0.3微米、最大粒徑25微米、且平均粒徑在12-22微米的重質碳酸鈣粗粉為原料，經濕法研磨，獲得窄粒徑重質碳酸鈣；所述窄粒徑重質碳酸鈣小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的95%以上，小于1微米的顆粒占全部顆粒體積的75%以上，小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的15%以下；所述濕法研磨為兩臺磨機串聯研磨，第一段研磨產物小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的70-75%，小于1微米的顆粒占全部顆粒體積的45-55%，小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的4%以下，然后進入第二段研磨。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第一段研磨采用中性分散劑，加入量為重質碳酸鈣粗粉重量的0.2～2.0%；第二段研磨采用酸性分散劑，加入量為重質碳酸鈣粗粉重量的0.1～1.5%。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸性分散劑采用如下方法制備：

（1）將過渡金屬鹵化物，在溶劑中，氮氣保護下，40～60℃與2,2′-聯二吡啶反應0.5～1小時，得到均勻配合物溶液；

（2）然后在70～120℃加入乙烯基羧酸酯單體和引發劑，紫外光照射30～60分鐘，再反應5～20小時；

（3）過氧化鋁柱子，后將所得溶液與氫氧化鈉溶液混合，水解；

（4）蒸餾除去溶劑和醇副產物，再加NaOH溶液調節體系的pH為4～5，并加水調節重量固含量至41～43%，即可獲得所述中性分散劑。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，原料的重量份數配比如下：

所述氫氧化鈉溶液的用量為步驟（3）中的用量，氫氧化鈉溶液的重量濃度為20～50%。

5.根據權利要求3或4所述的方法，其特征在于，乙烯基羧酸酯單體為丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，過渡金屬鹵化物為過渡金屬氯化物或溴化物；引發劑為二苯甲酮、二苯甲酮衍生物、安息香、安息香衍生物、甲基乙烯基酮、熒光素或曙紅；溶劑為苯、甲苯、乙苯、二甲苯或乙酸乙酯。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，第一段研磨采用1.8-2.2mm的硅酸鋯，真密度為4g/cm³，介質填充率（球料比）為60-65%；第二段研磨采用0.8-1.3mm的陶瓷珠，真密度為2.65g/cm³，介質填充率為50-55%。