[發明專利]鉿鏑雙摻雜鈮酸鋰晶體及其制備方法

無效

• 申請號: 201310750340.1
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103696010A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 代麗;焦珊珊;趙麗麗;李大勇;林家齊;代明;徐超
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B15/00;C30B33/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及鉿鏑雙摻雜鈮酸鋰晶體及其制備方法。

背景技術

近些年，隨著光纖技術和集成光學技術的迅猛發展，鈮酸鋰晶體(LiNbO₃)以其獨特的優良性能成為光波導材料中最具深入研究價值的晶體之一。尤其是將稀土發光摻雜，周期極化和光波導相結合，能研制出更多優良性能的固體激光器和頻率轉換器件等等。由此，目前，稀土離子摻雜的鈮酸鋰晶體也越來越引起研究者們的密切關注。但鈮酸鋰晶體的抗光損傷能力低于其他晶體，因此嚴重限制了其在實際生活生產中的應用。

目前，鈮酸鋰晶體不能做為激光晶體材料，而且存在抗光損傷性能較弱的問題。

發明內容

本發明目的是為了解決現有鈮酸鋰晶體不能做為激光晶體材料和鈮酸鋰晶體抗光損傷能力低的問題，而提供鉿鏑雙摻雜鈮酸鋰晶體及其制備方法。

鉿鏑雙摻雜鈮酸鋰晶體，它由Nb₂O₅、LiCO₃、HfO₂和Dy₂O₃制成；其中所述LiCO₃中的Li與Nb₂O₅中的Nb的摩爾比為0.946:1，Dy₂O₃的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的0.5%，HfO₂的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的2%～8%。

上述鉿鏑雙摻雜鈮酸鋰晶體的制備方法，按以下步驟進行：

一、混合：稱取四種原料，分別為Nb₂O₅、LiCO₃、HfO₂和Dy₂O₃，然后混合均勻，得到混合料；其中所述LiCO₃中的Li與Nb₂O₅中的Nb的摩爾比為0.946:1，Dy₂O₃的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的0.5%，HfO₂的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的2%～8%；

二、采用提拉法生長晶體：將步驟一中所得混合料放入Pt坩鍋中，然后在710～740℃下燒結2～6h，再升溫至1160～1180℃繼續燒結1～2h，隨后冷卻至室溫，然后采用提拉法進行晶體生長，經過引晶、縮頸、放肩、收肩、等徑生長、拉脫和退火，得到多疇晶體；其中所述提拉法的提拉速度為0.7～1.3mm/h，軸向溫度梯度為35～40℃/cm，旋轉速度為12～15r/min；

三、極化：將步驟二中所得多疇晶體置于溫度為1160～1210℃，電流密度為5mA/cm²的條件下極化28～32min，得到極化后的晶體；

四、切割、拋光：將步驟三中所得極化后的晶體進行切割，然后對表面進行光學質量級拋光，得到Hf:Dy:LiNbO₃晶體，即完成鉿鏑雙摻雜鈮酸鋰晶體的制備。

本發明中摻雜稀土離子Dy³⁺主要體現在光纖通信方面的應用，并利用鈮酸鋰晶體優良的非線性光學性能和電光性能，將其與發光特性相結合，可以研制出性能優良的光集成器件。而Hf⁴⁺的摻入則可以有效提升晶體的抗光損傷能力。

本發明的優點：

一、本發明制備的Hf:Dy:LiNbO₃晶體光澤度高、成分均一、無瑕疵、無生長條紋和無裂紋產生，抗光損傷性能較高，能夠做為激光晶體材料；

二、本發明Hf:Dy:LiNbO₃晶體的制備方法簡單，便于操作，晶體生長速度快；

三、本發明制備的Hf:Dy:LiNbO₃晶體對探索一種新型的復合功能激光晶體材料，具有非常重要的價值。這種晶體材料可在制備緊湊型、激光二極管泵浦、全固態可調諧激光器應用前景廣闊，此外對高密度存儲、制備集成光學器件、紅外探測也具有重要意義。

附圖說明

圖1為實施例中所得樣品Hf8晶體的形貌圖；

圖2為實施例中所得樣品Hf8晶體的晶片形貌圖；

圖3為實施例中所得樣品Hf2晶體的紫外可見吸收光譜圖；

圖4為實施例中所得樣品Hf4晶體的紫外可見吸收光譜圖；

圖5為實施例中所得樣品Hf6晶體的紫外可見吸收光譜圖；

圖6為實施例中所得樣品Hf8晶體的紫外可見吸收光譜圖。