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[發明專利]一種快速測定二硫代氨基甲酸酯類農殘的方法和試劑盒在審

專利信息
申請號: 201310750334.6 申請日: 2013-12-30
公開(公告)號: CN103698327A 公開(公告)日: 2014-04-02
發明(設計)人: 張建平;劉江生;吳清輝;謝衛;許寒春;劉澤春;黃惠珍;蘇明亮;梁暉;林燕 申請(專利權)人: 福建中煙工業有限責任公司
主分類號: G01N21/78 分類號: G01N21/78
代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038 代理人: 劉海羅
地址: 361012 福建省廈*** 國省代碼: 福建;35
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 快速 測定 二硫代 氨基甲酸酯 類農殘 方法 試劑盒
【說明書】:

技術領域

發明屬于農副產品或食品檢測領域,涉及農藥殘留的檢測,具體地,涉及一種快速測定二硫代氨基甲酸酯類農殘的方法和試劑盒。?

背景技術

二硫代氨基甲酸酯(Dithiocarbamates,簡稱為DTCs)是一類有機硫農藥的總稱,分為福美類和代森類,是世界上應用十分廣泛的一類殺菌劑,可用于防治70余種作物的400多種病原體,是史上最早并大量使用的一類有機化合物。因該類殺菌劑成本低、用途廣、對人畜低毒,至今仍廣泛用于防治果樹、蔬菜等作物中由藻菌綱和半知菌類所引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。?

DTCs是一種含有二硫基團取代的化合物,按照化合物的結構,主要包括:二甲基二硫代氨基甲酸酯(DMDCs),如福美鈉、福美鐵、福美鋅、福美雙等;乙撐二硫代氨基甲酸酯(EBDCs),如代森鈉、代森錳、代森鋅、代森錳鋅等;和丙撐二硫代氨基甲酸酯(PBDCs),如丙森鈉、丙森鋅等。?

但是,隨著二硫代氨基甲酸酯的廣泛應用,人們發現在施用過它的食物中以及動植物體內的代謝過程中會產生一種叫己撐硫脲(ETU)的代謝物質,而ETU具有致癌性、致畸性和致突變性,并能長期影響甲狀腺的功能,被美國國職業安全和健康署(OSrtA)作為致癌物編入冊子。此外,二硫代氨基甲酸酯對哺乳動物皮膚和呼吸器官有中度刺激,表現為發癢、咽喉痛、氣管發炎等癥狀。?

國內外對二硫代氨基甲酸酯的安全性給予了很大的關注,多次對其進行特別評審,并提出加強管理的建議措施。許多國家和國際組織對二硫代氨基甲酸酯類農藥在各類農產品中的最高殘留量進行限定,?如歐盟規定其在豆類中的最高殘留限量為1mg/kg(以二硫化碳計),在芒果中的的最高殘留限量為2mg/kg(以二硫化碳計)。我國出口的食用菌等農產品多次因二硫代氨基甲酸酯類農藥殘留超標而被退回。因此,加強對農產品中二硫代氨基甲酸酯殘留量的檢測十分必要。?

目前國際上有多種分析二硫代氨基甲酸酯類農藥殘留的方法,包括分光光度法、氣相色譜法和液相色譜法等。分光光度法需要專門的儀器,并且測定操作步驟繁瑣,影響因素多,方法的精確度和重復性較差。氣相色譜法和液相色譜法簡化了操作,分析的精度和準確性也得到了提高。但上述方法普遍存在需要昂貴儀器、樣品的處理及檢測時間長、影響分析的通量等問題。?

因此,亟需一種操作簡單、費用低廉、檢測快速、可現場操作的二硫代氨基甲酸酯類農殘的方法。?

發明內容

本發明人經過深入的研究和創造性的勞動,得到了一種快速檢測二硫代氨基甲酸酯類農殘的方法和試劑盒,本發明人驚奇地發現,所述方法或者試劑盒能夠快速、有效、簡便地測定二硫代氨基甲酸酯類農殘。由此提供了下述發明:?

本發明的一個發明涉及一種測定樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的方法,包括如下步驟:?

(1)反應生成二硫化碳;?

(2)測定生成的二硫化碳的濃度或者濃度范圍;?

可選地,步驟(1)中還包括提取或者分離生成的二硫化碳的步驟。?

所述測定為得到樣品中二硫代氨基甲酸酯類化合物的含量或者含量范圍。所述樣品為農副產品或食品,例如煙草、蔬菜、水果等。?

根據本發明任一項所述的方法,其中,所述步驟(1)中,加入與二硫代氨基甲酸酯類化合物反應的物質以生成二硫化碳;優選地,該物質是酸性氯化亞錫;優選地,酸性的要求為使用鹽酸,氫離子濃度?為0.8-1.5摩/升。?

根據本發明任一項所述的方法,其中,所述反應在超聲加熱條件下進行;具體地,超聲時間為10-20min,超聲功率為300-750W,加熱溫度為50-80℃。?

根據本發明任一項所述的方法,其中,所述步驟(1)在密閉容器中進行。?

根據本發明任一項所述的方法,其中,所述步驟(1)中,提取或者分離二硫化碳的試劑與所述的與二硫代氨基甲酸酯類化合物反應生成二硫化碳的物質同時加入。?

根據本發明任一項所述的方法,其中,所述提取或者分離二硫化碳的試劑為異辛烷。?

根據本發明任一項所述的方法,其中,所述步驟(2)包括測定二硫化碳作為反應物生成的顯色物質的步驟。?

根據本發明任一項所述的方法,其中,所述顯色物質為二乙氨基二硫代甲酸銅;優選地,所述二乙氨基二硫代甲酸銅為在銅鹽存在下,二硫化碳與二乙胺反應生成;優選地,所述銅鹽為乙酸銅;優選地,所述二乙胺和乙酸銅(可以配成顯色溶液)是過量的。?

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