[發明專利]一種二乙氧基甲烷的制備方法

有效

• 申請號: 201310750268.2
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103739462A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 陳鵬騫;王根俊;唐德華;許崇貴;鄧斌;謝代群;張亞;王小俠
• 申請（專利權）人: 貴州黔晟新能源實業有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56;B01J31/04
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 谷慶紅

1.一種二乙氧基甲烷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）原料配制：將乙醇和甲醛按照乙醇/甲醛質量比為3-4的比例進行配制原料混合溶液；

（2）溶解：將步驟1）中的原料混合溶液泵入溶解罐進行溶解后，再泵入反應釜中；

（3）反應：向反應釜中加入有機催化劑，并不斷攪拌，使原料溶液在反應釜中進行反應，在60-80℃的溫度條件下，回流2-3h，獲得釜液；

（4）蒸餾：將步驟3）中獲得的釜液進行檢驗合格后，轉入蒸餾釜中進行蒸餾處理，在蒸餾過程中，將60-90℃的冷凝餾分進行收集，加入脫水劑無水硫酸鎂分出下液以及DEM產品；將大于90℃的水蒸汽轉入熱水貯罐，轉入溶解罐中進行溶解加溫使用；繼續加溫，待釜內水全部蒸出，催化劑滯留釜內循環使用。

2.如權利要求1所述的二乙氧基甲烷的制備方法，其特征在于：所述的乙醇/甲醛質量比為3.3-3.9。

3.如權利要求1所述的二乙氧基甲烷的制備方法，其特征在于：所述的乙醇/甲醛質量比為3.6-3.85。

4.如權利要求1所述的二乙氧基甲烷的制備方法，其特征在于：所述的乙醇/甲醛質量比為3.8。

5.如權利要求1所述的二乙氧基甲烷的制備方法，其特征在于：所述的有機催化劑的用量為原料純甲醛重量的1-1.5%。

6.如權利要求1或5所述的二乙氧基甲烷的制備方法，其特征在于：所述的有機催化劑為乙二胺四乙酸和蘋果酸進行組合的催化劑。

7.如權利要求6所述的二乙氧基甲烷的制備方法，其特征在于：所述的乙二胺四乙酸和蘋果酸重量比為8-10:1。

8.如權利要求1所述的二乙氧基甲烷的制備方法，其特征在于：所述的乙二胺四乙酸和蘋果酸重量比為9:1。

9.如權利要求1所述的二乙氧基甲烷的制備方法，其特征在于：所述的回流溫度為70℃，回流時間為2.5h。