[發明專利]分離乙腈-水-雙環戊二烯體系中乙腈的系統及方法

有效

• 申請號: 201310749435.1
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN103709066A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 任海倫;孫永利;張志恒;張敬;羅銘芳;姜斌
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C255/03
• 分類號: C07C255/03;C07C253/34
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種乙腈精制的方法，特別涉及一種分離乙腈-水-雙環戊二烯體系中乙腈的系統及方法。

背景技術

碳五組份通過普通精餾的方法分離比較困難，可根據碳五組份在乙腈和水的混合溶劑中相對揮發度不同，利用普通精餾、萃取精餾、解析、水洗等工序可得到聚合級異戊二烯，同時副產雙環戊二烯（DCPD）和間戊二烯。碳五中含有性質活潑的環戊二烯，在萃取精餾和解析過程中由于較高的操作溫度致使其自聚生成雙環戊二烯，甚至多聚，使溶劑乙腈（ACN）中DCPD、多聚物和水（H₂O）含量逐漸積累，嚴重影響溶劑的選擇性和萃取性。為更好保持溶劑良好的選擇性，需對解析后的ACN進行再生和精制。由于ACN和DCPD都與H₂O形成共沸，DCPD易解聚生成環戊二烯，這樣的溶劑使得第二萃取精餾塔不能達到脫除環戊二烯的目的。

普通乙腈回收和精制工藝無法分離ACN-H₂O-DCPD體系，無法得到高純度溶劑乙腈。

發明內容

本發明為解決現有的乙腈法異戊二烯抽提裝置運行過程中形成的ACN-H₂O–DCPD物流無法分離的問題，彌補現有技術的不足，提出了一種分離乙腈-水-雙環戊二烯體系中乙腈的方法，進而得到高純度乙腈，乙腈回收率達99.3%以上。

本發明通過以下技術方案實現：

一種分離乙腈-水-雙環戊二烯體系中乙腈的系統；在脫雙環戊二烯塔中部設置有原料的進料口，塔釜設置雙環戊二烯物流的出料口，塔頂設置乙腈-水和環己烷物流的出料口；在脫水塔中部設置乙腈-水和環己烷物流的進料口，并通過管線與脫雙環戊二烯塔頂部出料口連接，脫水塔塔頂設置氣相物流的出料口和脫水塔回流的進料口，脫水塔的氣相出料口通過管線與回流罐頂部相連，回流罐設置夾帶劑環己烷物流的出料口，并通過管線與脫雙環戊二烯塔進料口相連接，回流罐底部設置水物流出料口，脫水塔底部設置乙腈-水物流的出料口；乙腈精制塔中部設置進料口，并與脫水塔底部出料口連接，乙腈精制塔頂部設置乙腈-水共沸物流的出料口，并通過管線與脫水塔的進口管線連接，底部設置乙腈物流的出料口。

采用本發明的系統分離乙腈-水-雙環戊二烯體系中乙腈的方法；乙腈-水-雙環戊二烯物流與夾帶劑環己烷物流匯合后進入脫雙環戊二烯塔中部，脫除DCPD；在環己烷的夾帶作用下，由脫水塔完成脫水任務，經分層后，環己烷循環使用；含有少量水的乙腈物流，進入乙腈精制塔。

所述的乙腈-水-雙環戊二烯物流加入質量百分數為3～21%環己烷作為夾帶劑。

所述的脫雙環戊二烯塔的操作壓力為20～60KPa，操作溫度為30～160℃，回流比為2.0～5.0。

所述的脫水塔的操作壓力為105～300KPa，操作溫度為20～145℃，回流比為2.2～4.3。

所述的乙腈精制塔的操作壓力為70～95KPa，操作溫度為30～94℃，回流比為1.4～3.8。

本發明的系統和方法，具有以下特點：

1、在乙腈-水-雙環戊二烯體系中引入環己烷，利用物質間的共沸關系和油水分離原理將乙腈提純，乙腈純度可達到99.5%以上。

2、引入夾帶劑環己烷，破壞水-乙腈、水-雙環戊二烯間共沸，環己烷可循環使用。

3、脫雙環戊二烯塔1采用減壓操作，保證了精餾塔具有較低的操作溫度，大大降低雙環戊二烯分解可能性。

4、乙腈精制塔3采用減壓操作，破壞了乙腈-水常壓下共沸組成，塔頂的乙腈-水共沸物流返回塔2，確保乙腈回收率。

附圖說明

圖1為本發明分離乙腈-水-雙環戊二烯體系中乙腈的流程示意圖。

其中：

1脫雙環戊二烯塔；2脫水塔；3乙腈精制塔；4乙腈-水-雙環戊二烯物流（待精制）；5雙環戊二烯物流；6乙腈-水和環己烷物流；7脫水塔回流；8水物流；9夾帶劑環己烷物流；10乙腈-水物流；11乙腈-水共沸物流；12乙腈物流；13回流罐；14氣相物流。

具體實施方式

下面參考圖1對本發明做進一步的詳細說明。進一步解釋本發明如何精制循環乙腈，得到純度為99.5%以上的乙腈。