[發明專利]一種纖維素活性納米碳纖維吸附材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310748150.6
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103774285A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 張子宇;馮玉;薛志強
• 申請（專利權）人: 北京夢狐宇通竹纖維研究開發中心
• 主分類號: D01F9/16
• 分類號: D01F9/16;D01F11/12;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 張瑾

1.一種纖維素活性納米碳纖維吸附材料的制備方法，其特征在于，包括下述的步驟：紡絲液配制、靜電紡絲、纖維碳化、纖維活化。

2.根據權利要求1所述的纖維素活性納米碳纖維吸附材料的制備方法，其特征在于，所述的紡絲液配制，方法如下：將10質量份纖維素加到10～80質量份有機溶劑中，攪拌使纖維素完全溶解，制得纖維素紡絲液；所述有機溶劑為乙酰丙酮、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、吡啶中的一種或一種以上。

3.根據權利要求1-2所述的纖維素活性納米碳纖維吸附材料的制備方法，其特征在于，所述的靜電紡絲，方法如下：將纖維素紡絲液裝入帶有針頭的注射器中，由氣泵推動注射器將纖維素紡絲液從針頭擠出，通過氣泵控制紡絲液的擠出速度；針頭的相對端放置收集板；

高壓靜電發生器的正極接針頭，負極接收集板；

設置氣泵以5～40μL/min速率將纖維素紡絲液從針頭中擠出，噴出的紡絲液射流經高壓靜電拉伸、固化，形成納米纖維，以無序狀排列在收集板上，從收集板上取下即得到納米纖維；

高壓靜電發生器的電壓為10～80kV，噴絲口和纖維收集裝置之間距離為5～50cm，噴絲口直徑為0.1～1mm。

4.根據權利要求1-3所述的纖維素活性納米碳纖維吸附材料的制備方法，其特征在于，所述纖維碳化，方法如下：將納米纖維放在碳化爐中通入保護氣，由室溫開始升溫，以1～20℃/min的升溫速率，升溫至1000～1600℃，保溫1～3h，冷卻后取出即可得到納米碳纖維；所述保護氣為氮氣、氬氣或氦氣。

5.根據權利要求1-4所述的纖維素活性納米碳纖維吸附材料的制備方法，其特征在于，所述的纖維活化，方法如下：將得到的納米碳纖維放在碳化爐中通入水蒸汽，水蒸氣流量1～5g/min；

以1～20℃/min的升溫速率升溫至活化溫度1000～1600℃，活化時間1～3h，冷卻后取出得到活性納米碳纖維吸附材料，比表面積為2500m²/g-3000m²/g。

6.根據權利要求1-5所述的纖維素活性納米碳纖維吸附材料的制備方法，其特征在于，纖維碳化及活化可以通過以下方法一步完成：將納米纖維放在碳化爐中通入保護氣，由室溫開始升溫，以1～20℃/min的升溫速率，升溫至1000～1600℃，保溫1～3h，所述保護氣為氮氣、氬氣或氦氣；

然后通入水蒸氣，水蒸氣流量1～5g/min；

在1000～1600℃下活化1～3h，冷卻后取出得到活性納米碳纖維吸附材料。

7.根據權利要求1-6所述的纖維素活性納米碳纖維吸附材料的制備方法，其特征在于，所述的纖維素通過植物根、莖、葉部分和植物生活垃圾廢棄料中的一種或幾種分離得到。

8.根據權利要求1-7所述的纖維素活性納米碳纖維吸附材料的制備方法，其特征在于，其中植物根莖葉部分如闊葉木，松木，速生楊，竹，麥草，蘆葦，玉米桿，蔗渣，棉桿，農作物秸稈等，所采用的分離手段為有機溶劑法蒸煮。