[發(fā)明專利]一種新戊二醇酯的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310747661.6
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103739495A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋廣勛;楊振;夏濤;郜麗紅;于淑萍;李俊華
• 申請（專利權(quán)）人: 河南慶安化工高科技股份有限公司
• 主分類號: C07C69/78
• 分類號: C07C69/78;C07C67/08;C08K5/103
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 王聚才

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多元醇混合酯類的合成，具體涉及一種新戊二醇酯的合成方法。

背景技術(shù)

增塑劑是塑料工業(yè)中應(yīng)用量最大的助劑品種，對促進(jìn)塑料工業(yè)特別是聚氯乙烯工業(yè)的發(fā)展起著決定性的作用。目前各種新型塑料已滲透到工農(nóng)業(yè)、運(yùn)輸、交通、醫(yī)藥、食品、服裝、建筑、國防等各個領(lǐng)域。隨著世界各國環(huán)保意識的提高，醫(yī)藥包裹、醫(yī)療器械、食品包裝、日用品、玩具加工等塑料制品對主增塑劑提出了更高的功能及安全環(huán)保要求，全球已加快了功能型環(huán)保增塑劑產(chǎn)品及符合衛(wèi)生要求的塑料制品的應(yīng)用研究。但目前國內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)的主增塑劑在許多性能上特別是衛(wèi)生性、無毒性等方面難于滿足環(huán)保的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種新戊二醇酯的合成方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括如下步驟，第一步：在反應(yīng)釜中，加入新戊二醇、苯甲酸、異辛酸和帶水劑，然后攪拌，升溫；第二步：當(dāng)釜內(nèi)溫度升至170～180℃時，加入非酸催化劑，繼續(xù)升溫至200～300℃，保溫進(jìn)行酯化反應(yīng)；第三步：除去苯甲酸、異辛酸和帶水劑，得到新戊二醇酯粗品；第四步：將新戊二醇酯粗品冷卻至75～85℃，經(jīng)中和、水洗、精餾、脫色、壓濾，得到成品。

本發(fā)明中的原料配比為，以摩爾比計(jì)新戊二醇∶（異辛酸和苯甲酸）=1∶1.6-1.9、異辛酸∶苯甲酸=1:0.9-1.1。

所述帶水劑占新戊二醇、苯甲酸和異辛酸總物料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-10%，催化劑占新戊二醇、苯甲酸和異辛酸總物料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05-1%。

上述酯化反應(yīng)時間為4～15小時。

所述帶水劑是甲苯、二甲苯或環(huán)己烷。

所述非酸催化劑是鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯。

所述脫色過程中采用的脫色劑為硅藻土和活性炭。

本發(fā)明方法制備的新型增塑劑新戊二醇酯是一種以新戊二醇、苯甲酸、異辛酸為原料合成的混合酯類無毒環(huán)保增塑劑。該產(chǎn)品不含鄰苯二甲酸鹽，透明無味，對環(huán)境無刺激，可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥包裝、兒童玩具、醫(yī)療器具、食品包裝、日用品、水上充氣制品等領(lǐng)域。新型增塑劑新戊二醇酯具有比鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯更優(yōu)的性能，產(chǎn)品完全符合歐盟REACH法案的各項(xiàng)衛(wèi)生環(huán)保要求。

本發(fā)明的有益效果是，以新戊二醇、苯甲酸和異辛酸為原料，采用非酸催化劑，溶劑作帶水劑進(jìn)行酯化反應(yīng)制得產(chǎn)品新戊二醇酯，工藝步驟簡單，操作安全穩(wěn)定，對反應(yīng)設(shè)備腐蝕小，而且收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，因而生產(chǎn)成本低。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。

實(shí)施例1

在2000ml的反應(yīng)釜中，先向里面加入156g新戊二醇、194.4g異辛酸、164.7g苯甲酸、36g甲苯，然后開啟攪拌，充分?jǐn)嚢韬箝_始升溫，當(dāng)溫度升至180℃時加入1.03鈦酸四異丙酯，繼續(xù)升溫至230℃，保溫7小時，然后利用余熱減壓脫去苯甲酸、異辛酸和甲苯（真空度≥0.08MPa），得到新戊二醇酯粗品，將新戊二醇酯粗品冷卻至80℃，中和，用水洗滌，精餾，收集餾分，用0.20g硅藻土和0.39kg活性炭脫色，最后壓濾得到新戊二醇酯成品，酯化率為99.75%，酯含量為99.5%，收率99%。

實(shí)施例2

在2000ml的反應(yīng)釜中，先向里面加入156g新戊二醇、異辛酸172.8g，苯甲酸146.4g、38g二甲苯，然后開啟攪拌，充分?jǐn)嚢韬箝_始升溫，當(dāng)溫度升至170℃時加入1.15g鈦酸四丁酯，繼續(xù)升溫至240℃，保溫8小時，然后利用余熱減壓脫去苯甲酸、異辛酸和二甲苯（真空度≥0.08MPa），得到新戊二醇酯粗品，將新戊二醇酯粗品冷卻至75℃，中和，用水洗滌，精餾，收集餾分，用0.19g硅藻土和0.38g活性炭脫色，壓濾得到新戊二醇酯成品，酯化率為99.66%，酯含量為99.2%，收率98.9%。

?實(shí)施例3

在2000ml的反應(yīng)釜中，先向里面加入156g新戊二醇、195.7g異辛酸、182.3g苯甲酸、6g甲苯，然后開啟攪拌，充分?jǐn)嚢韬箝_始升溫，當(dāng)溫度升至180℃時加入0.29g鈦酸四異丙酯，繼續(xù)升溫至230℃，保溫7小時，然后利用余熱減壓脫去苯甲酸、異辛酸和甲苯（真空度≥0.08MPa），得到新戊二醇酯粗品，將新戊二醇酯粗品冷卻至80℃，中和，用水洗滌，精餾，收集餾分，用0.20g硅藻土和0.39kg活性炭脫色，最后壓濾得到新戊二醇酯成品，酯化率為99.65%，酯含量為99.4%，收率99.1%。

實(shí)施例4