[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)異龍腦的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310747220.6
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103739447A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊高東;林力克;周政;王寶榮;張志炳
• 申請（專利權(quán)）人: 南京運華立太能源科技有限公司;南京大學(xué)
• 主分類號: C07C35/30
• 分類號: C07C35/30;C07C29/04;B01J31/10
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種異龍腦生產(chǎn)方法，它是在液流強化浸沒式固定床反應(yīng)器中進行，其特征是它包括下列步驟：

步驟1.將一定質(zhì)量配比的莰烯、水和低粘度復(fù)合溶劑由進料管（1）送入反應(yīng)器中，催化劑床層（M-1）中安裝一定量的復(fù)合固體酸催化劑，反應(yīng)器中的物料經(jīng)過物料循環(huán)泵（P-1），第一流量計（L-1）計量和換熱器（E-1）換熱后，由噴射混合器（J-1）噴入催化劑床層（M-1）的內(nèi)腔中，由于反應(yīng)器中的油水兩相可能發(fā)生分離作用，出現(xiàn)反應(yīng)器中上部油相較多而下部水相較多的情況，因此，在噴射混合器（J-1）的噴嘴周邊設(shè)有吸入管（8），在噴射混合器（J-1）工作時它具有負(fù)壓自吸作用，此時，上部油相將通過吸入管（8）被吸入噴射混合器（J-1）中與水相較多的循環(huán)的射流液體混合后一道進入催化劑床層（M-1）內(nèi)腔；

步驟2.物料在（M-1）內(nèi)腔中由于高度湍流而充分混合，由于催化劑床層（M-1）內(nèi)外壓差的作用，混合液將以輻射的方式以較高速度從催化劑床層內(nèi)側(cè)穿過催化劑床層（M-1）后進入反應(yīng)器筒狀罐（R-1）內(nèi)側(cè)與催化劑床層（M-1）之間的空間，從而完成一次化學(xué)反應(yīng)過程，之后，混合液將通過反應(yīng)器底部管道（7）在循環(huán)泵（P-1）驅(qū)動下進入下一輪反應(yīng)循環(huán)，每小時循環(huán)量為液體總物料量的15-30倍；

步驟3.反應(yīng)器中物料反應(yīng)一定時間后，由第三閥門（V-3）和第二流量計（L-2）進行控制速率出料，出料的速率依據(jù)物料在反應(yīng)器中的平均停留時間而定，進入下一工段的分離單元（S-1）中進行分離，分離單元（S-1）主要包括油水分相系統(tǒng)和精餾系統(tǒng)，反應(yīng)后的物料，若分相，則先經(jīng)過油水分相系統(tǒng)，水相直接進入反應(yīng)系統(tǒng)再利用，油相則進入精餾系統(tǒng)中進行產(chǎn)品的分離和提純；

步驟4.經(jīng)分離單元（S-1）分離后的產(chǎn)品由產(chǎn)品管道（6）排出，并送去儲存罐，而分離出的溶劑、水和部分尚未反應(yīng)的莰烯則由混合物管道（5）進入離子交換系統(tǒng)（T-1）進行離子交換，以除去物料中可能存在的金屬離子，以免其影響催化劑的活性，從離子交換系統(tǒng)（T-1）流出的物料再進入反應(yīng)器中繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)，同時由進料管（1）補充反應(yīng)原料，以維持反應(yīng)器內(nèi)物料守恒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異龍腦生產(chǎn)方法，其特征是：所述的液流強化浸沒式固定床反應(yīng)器是專利申請?zhí)朇N201110422157.X公開的液流強化浸沒式固定床反應(yīng)器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異龍腦生產(chǎn)方法，其特征是：所述的固體酸催化劑主要包括強酸性陽離子交換樹脂和分子篩，其中強酸性陽離子交換樹脂催化劑為Amberlyst15、Amberlyst35、Amberlyst36、D72或NKC-9；酸性分子篩催化劑為HZSM-5、HZSM-22、ZSM-35、MCM-41、MCM-48、絲光沸石、Hβ-沸石Hβ-沸石或HY-沸石；而復(fù)合固體酸催化劑是指采用上述兩類固體酸催化劑中的兩種或者兩種以上，按不同配比混合后而得，催化劑量根據(jù)催化劑床層的厚度和高度確定，首次裝填總液體物料質(zhì)量的15%-50%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異龍腦生產(chǎn)方法，其特征是：所述的低粘度復(fù)合有機溶劑是氯仿、甲基乙基酮、丙酮、硝基甲烷、二甲基甲酰胺、乙腈、硝基乙烷或氯乙腈的兩種或兩種以上任意比例的復(fù)配物，以提高反應(yīng)速率、降低反應(yīng)溫度和過程能耗。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異龍腦生產(chǎn)方法，其特征是：所述的一定原料質(zhì)量配比為：莰烯:水:溶劑=1:（0.15～2:）:（0.5～4）。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異龍腦生產(chǎn)方法，其特征是：所述的莰烯水合反應(yīng)溫度為40℃-90℃，壓力為0.1-0.3MPa，反應(yīng)停留時間為30min-70min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異龍腦生產(chǎn)方法，其特征是：所述的自吸接口（8），是針對物料分相而設(shè)置，其上接口位于反應(yīng)器外壁母線的上部1/3-1/4處，通過法蘭和管道與噴射器的低壓區(qū)接口相連，在反應(yīng)器工作時，保證自吸接口（8）始終位于反應(yīng)器主體物料的上層液相中，以便上層液相通過該接口被吸入噴射器與循環(huán)液混合，進入催化劑床層循環(huán)反應(yīng)。