[發明專利]富鋰錳基正極材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310746738.8
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103972491A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 楊塵;何學剛;劉大軍;吳以洪
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.富鋰錳基正極材料的制備方法，所述正極材料為xLi2MnO3-(1-x)LiMO2顆粒，其中0≤x≤1，M具體為NiaCobMn1-a-b，其中0≤a,b≤1，其特征在于包括以下步驟：

（1）配置過渡金屬鹽溶液；所述過渡金屬鹽溶液中過渡金屬離子總濃度為0.1～3mol/L；

（2）配置沉淀劑溶液；所述沉淀劑中金屬離子總濃度為0.1～3mol/L；

（3）所述過渡金屬鹽溶液以一定流速經泵入超聲霧化裝置，并在一定的超聲頻率下噴入所述沉淀劑溶液中，同時將沉淀劑溶液進行攪拌；

（4）噴霧結束后停止攪拌，將反應產物靜置后洗滌沉淀物，烘干得到前驅物；

（5）將所述前驅物按照化學式xLi2MnO3-(1-x)LiMO2摩爾比配鋰鹽，將前驅物和所配鋰鹽加入分散劑后在球磨機中進行球磨混合后，取出在干燥箱內烘干；

（6）將烘干產物置入馬弗爐中進行高溫焙燒，降溫后獲得富鋰錳基正極材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述過渡金屬鹽為錳鹽與其他過渡金屬鹽中至少一種的混合物；所述錳鹽為硝酸錳、氯化錳、硫酸錳、乙酸錳中的一種或兩種及以上的混合物；所述其他過渡金屬鹽為鎳鹽和鈷鹽；其中所述鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、乙酸鎳中的一種或兩種及以上的混合物，所述鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷、乙酸鈷中的一種或兩種及以上的混合物。

3. 如權利要求1中所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述沉淀劑溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、草酸鈉、草酸鉀、草酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰中的一種或兩種及以上的混合物。

4. 如權利要求1中所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述過渡金屬鹽溶液經超聲霧化時流入超聲噴霧頭的速度為30～500ml/min，超聲霧化頻率為0.5MHz～2.0MHz。

5. 如權利要求1中所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中靜置時間為0.5～24h，且沉淀物的洗滌方式為過濾洗滌、離心洗滌、膜洗滌；所述干燥溫度為60～150℃，干燥時間為5～24h。

6. 如權利要求1中所述的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述的鋰鹽為碳酸鋰、乙酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰中的一種或兩種及以上的混合物；所述的分散劑為乙醇、丙酮、去離子水中的一種或兩種及以上的混合物；所述球磨時間為2～10h，所述干燥溫度為60～150℃，干燥時間為5～24h。

7. 如權利要求1中所述的制備方法，其特征在于：步驟（6）中所述的高溫焙燒過程為：從室溫以3～20℃/min的升溫速率升溫至250～700℃，保溫2～20h，再以3～20℃/min的升溫速率升溫至700℃～1000℃，保溫5～30h；所述降溫方式包括隨爐冷卻和液氮淬火降溫。