[發明專利]一種隔板結晶生產電子級磷酸的裝置

在審

• 申請號: 201310745953.6
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103771368A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 林軍;吳小海;蘇杰文
• 申請（專利權）人: 廣西明利化工有限公司
• 主分類號: C01B25/20
• 分類號: C01B25/20;C01B25/234
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄒超賢

技術領域

本發明屬于化工設備技術領域，涉及一種隔板結晶生產電子級磷酸的裝置。

背景技術

電子級磷酸屬于高純磷酸，廣泛用于大規模集成電路、薄膜液晶顯示器(TFT-LCD)等微電子工業，主要用于芯片的清洗和蝕刻，其純度和潔凈度對電子元器件的成品率、導電性能及可靠性有很大影響，純度較低的主要用于液晶面板部件的清洗，純度較高的主要用于電子晶片生產過程的清洗和蝕刻，由于不溶性固體顆粒或者金屬離子都可能在微細電路之間導通電流，使之短路，所以電子級磷酸對不溶性固體顆粒和絕大多數金屬離子含量都有苛刻的要求。

由于電子級磷酸中要求金屬離子雜質含量極少，分離難度較大，通常以食品級磷酸或初步提純過的工業級磷酸為原料來制備電子級磷酸。目前，磷酸的凈化方法一般有：溶劑萃取法、離子交換法、電滲析法、結晶法等。與其它幾種方法相比，結晶法有著能耗低、設備簡單、操作成本小、污染小的優點，同時產品純度高，色度好，一直被作為電子級磷酸制備的重點研究方法。

中國專利CN2009l0094409.3，一種用黃磷直接制取電子級磷酸的方法涉及磷酸生產方法，是將經凈化預處理的工業黃磷放入燃燒塔，經過多級除油、除雜、控濕的空氣，使工業黃磷充分燃燒，然后將燃燒產生的氣體五氧化二磷送入吸收塔，使用純水進行循環吸收，吸收產生的磷酸濃度達到85.0％-87.0％后，送入磷酸凈化后處理設備，經陰、陽離子脫除、曝氣、多級過濾凈化處理后，在萬級或千級空氣凈化環境下凈化。該法生產工藝復雜，生產環境要求苛刻，產品質量難以控制。

中國專利200610013611.5?用熔融結晶法制備電子級磷酸，在-45?～?-35℃下掛壁產生晶種然后升溫至-2?～?-10℃，循環加入原料使其在晶體表面生長至厚度達到2?～?4cm時開始升溫，排除液體質量為10?～?40％時停止，產率在12?～?20％。此方法操作溫度極低，能耗大，且需要對原料進行預處理除去砷，操作時間長，生產成本高，產率低。

中國專利201010100473.0?用流動層析結晶法制備高純磷酸，采用外加聲場出晶，對所用原料純度要求極高(?主要雜質離子濃度均小于1.7mg/L，且需微孔膜過濾處理)，應用難度較大，不易于工業化。

中國專利201010104321.8?采用液膜結晶法制備電子級磷酸，在10?～?20℃的壁面上加入晶種同時開始降溫，通過分布器將原料磷酸液體加在壁面上，原料呈液膜狀態流過晶種，在壁面生長成晶膜，達到降溫終點5?～?10℃待母液充分排除后開始升溫發汗，發汗至15?～?29℃時終止。該方法是一個動態的結晶操作過程，未結晶母液即時排出。通過一次性的降溫結晶——恒溫排液——升溫熱處理來提純產品。該法改進了晶種產生方式，將操作溫度提高到容易達到的區間，兩次結晶產率20?～?30％。但是，用該方法制備得到的電子級磷酸中Na、Al、Mg、Cr?等離子濃度偏高(1.79mg/L、0.94mg/L、0.49mg/L、0.37mg/L)，不能滿足用戶日益更新的需求，仍需進一步改進。

發明內容

本發明為了克服現有技術的不足，提供了一種裝置簡單，容易操作，實用性強，產品成本較低，產品質量穩定的隔板結晶生產電子級磷酸的裝置。

本發明的技術方案如下：

一種隔板結晶生產電子級磷酸的裝置，設置原料凈化單元、燃燒吸收單元和產品提純單元；原料凈化單元設備包括黃磷漂洗槽、空氣洗滌塔和高位供磷槽，燃燒吸收單元設備包括矩形管氣化黃磷燃燒爐、主吸收塔、副吸收塔、文丘里管、電除霧器和引風機，產品提純單元設備包括調酸槽、脫砷反應器、脫砷過濾機、脫硫塔、隔板結晶裝置、板框壓濾機和產品調配槽；黃磷漂洗槽、高位供磷槽、矩形管氣化黃磷燃燒爐、主吸收塔、副吸收塔、調酸槽、脫砷反應器、脫砷過濾機、脫硫塔、隔板結晶裝置、板框壓濾機和產品調配槽依次連接，其中矩形管氣化黃磷燃燒爐并與空氣洗滌塔連接，副吸收塔另與文丘里管、電除霧器和引風機依次連接。

以上所述的黃磷漂洗槽設有水洗循環泵，并設有加熱夾套和黃磷出料口，加熱夾套的進水口與矩形管氣化黃磷燃燒爐頂部的出水口連接，黃磷出料口與高位供磷槽頂部的進料口連接。

以上所述的高位供磷槽為專利號CN201010127143.0的發明專利“熱法磷酸生產的安全供磷裝置”；該裝置主要設有計量器、夾套，高位供磷槽（5）的熔磷出口與調節閥采用耐酸管連接，計量器前后與調節閥采用耐酸管連接，供矩形管氣化黃磷燃燒爐下段的熔磷進口與調節閥采用耐酸管連接，熔磷槽的進水口采用保溫水管與燃燒爐上段的出水口連接。