[發明專利]具有良好加工性能和高拉伸強度的擠出用氟橡膠的生產方法

有效

• 申請號: 201310744864.X
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103739766A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 王軍;宋學章;徐麗娟;荊斌;王漢利
• 申請（專利權）人: 山東華夏神舟新材料有限公司
• 主分類號: C08F214/22
• 分類號: C08F214/22;C08F214/28;C08F214/26;C08F2/38;C08F2/26;C08F4/30
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種擠出用氟橡膠的制備方法，包括步驟如下：

（1）在補加槽內配制一定量的制備氟橡膠的單體，該單體的量為單體總量；備用；

（2）向反應釜中加入水、乳化劑和pH調節劑，乳化劑占水重量的0.01～2wt%，pH調節劑占水重量的0.01～1wt%；

上述反應釜中的水與補加槽內的單體總量的比例為1:0.1～1重量比；

（3）由補加槽向步驟（2）反應釜中加入制備氟橡膠的單體，至規定釜壓，攪拌均勻；待反應釜的釜溫升到100-115℃時，向反應釜中加入無機引發劑引發反應，無機引發劑首次加量占水重量的0.01～0.05wt%；

（4）在反應進行過程中，當釜內壓力出現降低時從補加槽內向反應釜補加單體，維持釜壓穩定，壓力浮動幅度在規定釜壓±0.05MPa內；

（5）當反應進行至單體總量的10～20wt%時，加入分子量調聚劑，調節高分子的分子量；所述分子量調聚劑加量占水重量的0.01～0.1wt%；并補加無機引發劑；

（6）當反應進行至單體總量的60～70wt%時，再加入分子量調聚劑，調節低分子的分子量；所述分子量調聚劑加量占水重量的1～2wt%，并補加無機引發劑，反應至單體總量剩余為0～10wt%，停止反應；

（7）將所得聚合乳液進行凝聚、洗滌、烘干，經煉膠機塑煉成型。

2.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法，其特征在于所述的分子量調聚劑，選自異戊烷、丙二酸二乙酯、丁二酸二酯、乙酸乙酯中的一種或兩種；優選的，分子量調聚劑為異戊烷。

3.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法，其特征在于所述的乳化劑選自全氟辛酸鹽；優選乳化劑為全氟辛酸鈉。

4.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法，其特征在于所述的無機引發劑為過硫酸鹽；優選過硫酸鉀或過硫酸銨。

5.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法，其特征在于所述的pH調節劑為磷酸氫二鉀或四硼酸鈉。

6.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法，其特征在于所述的制備氟橡膠的單體為下列a或b：

a、二種或三種含氟單體，共聚制備二元或三元氟橡膠；或者，

b、一種或二種含氟單體，與一種或二種烴單體，共聚制備二元或三元氟橡膠；

所述含氟單體選自三氟氯乙烯、四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯、全氟烷基（烷氧基）乙烯基醚；所述烴單體選自乙烯或丙烯。

7.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法，其特征在于所述的制備氟橡膠的單體為如下c～i之一：

c、三氟氯乙烯和偏氟乙烯，所得氟橡膠為三氟氯乙烯和偏氟乙烯的共聚物；

d、偏氟乙烯和六氟丙烯，所得氟橡膠為偏氟乙烯和六氟丙烯的共聚物；

e、偏氟乙烯、六氟丙烯和四氟乙烯，所得氟橡膠為偏氟乙烯－六氟丙烯－四氟乙烯的共聚物；

f、四氟乙烯和丙烯，所得氟橡膠為四氟乙烯和丙烯的共聚物；

g、四氟乙烯和全氟烷基（烷氧基）乙烯基醚，所得氟橡膠為四氟乙烯和全氟烷基（烷氧基）乙烯基醚的共聚物；

h、偏氟乙烯和全氟烷基（烷氧基）乙烯基醚，所得氟橡膠為偏氟乙烯和全氟烷基（烷氧基）乙烯基醚的共聚物；

i、乙烯和六氟丙烯，所得氟橡膠為乙烯和六氟丙烯的共聚物。

8.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法，其特征在于所述氟橡膠為15～30mol%六氟丙烯和70～85mol%偏氟乙烯共聚物，或者15～30mol%六氟丙烯、15～30mol%四氟乙烯和40～70mol%偏氟乙烯共聚物。

9.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法，其特征在于步驟（5）、（6）中補加無機引發劑的量分別為步驟（3）無機引發劑首次加量的5～20wt%。

10.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法，其特征在于制備的擠出用氟橡膠分子量分布系數為5～10，高分子量峰為500000～1000000，低分子量峰為10000～50000，為雙峰分布；優選的氟橡膠分子量分布系數為6～8。