[發明專利]具有良好加工性能和高拉伸強度的擠出用氟橡膠的生產方法有效
| 申請號: | 201310744864.X | 申請日: | 2013-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN103739766A | 公開(公告)日: | 2014-04-23 |
| 發明(設計)人: | 王軍;宋學章;徐麗娟;荊斌;王漢利 | 申請(專利權)人: | 山東華夏神舟新材料有限公司 |
| 主分類號: | C08F214/22 | 分類號: | C08F214/22;C08F214/28;C08F214/26;C08F2/38;C08F2/26;C08F4/30 |
| 代理公司: | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人: | 楊磊 |
| 地址: | 256401*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 具有 良好 加工 性能 拉伸 強度 擠出 氟橡膠 生產 方法 | ||
1.一種擠出用氟橡膠的制備方法,包括步驟如下:
(1)在補加槽內配制一定量的制備氟橡膠的單體,該單體的量為單體總量;備用;
(2)向反應釜中加入水、乳化劑和pH調節劑,乳化劑占水重量的0.01~2wt%,pH調節劑占水重量的0.01~1wt%;
上述反應釜中的水與補加槽內的單體總量的比例為1:0.1~1重量比;
(3)由補加槽向步驟(2)反應釜中加入制備氟橡膠的單體,至規定釜壓,攪拌均勻;待反應釜的釜溫升到100-115℃時,向反應釜中加入無機引發劑引發反應,無機引發劑首次加量占水重量的0.01~0.05wt%;
(4)在反應進行過程中,當釜內壓力出現降低時從補加槽內向反應釜補加單體,維持釜壓穩定,壓力浮動幅度在規定釜壓±0.05MPa內;
(5)當反應進行至單體總量的10~20wt%時,加入分子量調聚劑,調節高分子的分子量;所述分子量調聚劑加量占水重量的0.01~0.1wt%;并補加無機引發劑;
(6)當反應進行至單體總量的60~70wt%時,再加入分子量調聚劑,調節低分子的分子量;所述分子量調聚劑加量占水重量的1~2wt%,并補加無機引發劑,反應至單體總量剩余為0~10wt%,停止反應;
(7)將所得聚合乳液進行凝聚、洗滌、烘干,經煉膠機塑煉成型。
2.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法,其特征在于所述的分子量調聚劑,選自異戊烷、丙二酸二乙酯、丁二酸二酯、乙酸乙酯中的一種或兩種;優選的,分子量調聚劑為異戊烷。
3.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法,其特征在于所述的乳化劑選自全氟辛酸鹽;優選乳化劑為全氟辛酸鈉。
4.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法,其特征在于所述的無機引發劑為過硫酸鹽;優選過硫酸鉀或過硫酸銨。
5.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法,其特征在于所述的pH調節劑為磷酸氫二鉀或四硼酸鈉。
6.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法,其特征在于所述的制備氟橡膠的單體為下列a或b:
a、二種或三種含氟單體,共聚制備二元或三元氟橡膠;或者,
b、一種或二種含氟單體,與一種或二種烴單體,共聚制備二元或三元氟橡膠;
所述含氟單體選自三氟氯乙烯、四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯、全氟烷基(烷氧基)乙烯基醚;所述烴單體選自乙烯或丙烯。
7.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法,其特征在于所述的制備氟橡膠的單體為如下c~i之一:
c、三氟氯乙烯和偏氟乙烯,所得氟橡膠為三氟氯乙烯和偏氟乙烯的共聚物;
d、偏氟乙烯和六氟丙烯,所得氟橡膠為偏氟乙烯和六氟丙烯的共聚物;
e、偏氟乙烯、六氟丙烯和四氟乙烯,所得氟橡膠為偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯的共聚物;
f、四氟乙烯和丙烯,所得氟橡膠為四氟乙烯和丙烯的共聚物;
g、四氟乙烯和全氟烷基(烷氧基)乙烯基醚,所得氟橡膠為四氟乙烯和全氟烷基(烷氧基)乙烯基醚的共聚物;
h、偏氟乙烯和全氟烷基(烷氧基)乙烯基醚,所得氟橡膠為偏氟乙烯和全氟烷基(烷氧基)乙烯基醚的共聚物;
i、乙烯和六氟丙烯,所得氟橡膠為乙烯和六氟丙烯的共聚物。
8.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法,其特征在于所述氟橡膠為15~30mol%六氟丙烯和70~85mol%偏氟乙烯共聚物,或者15~30mol%六氟丙烯、15~30mol%四氟乙烯和40~70mol%偏氟乙烯共聚物。
9.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法,其特征在于步驟(5)、(6)中補加無機引發劑的量分別為步驟(3)無機引發劑首次加量的5~20wt%。
10.如權利要求1所述的擠出用氟橡膠的制備方法,其特征在于制備的擠出用氟橡膠分子量分布系數為5~10,高分子量峰為500000~1000000,低分子量峰為10000~50000,為雙峰分布;優選的氟橡膠分子量分布系數為6~8。
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