[發明專利]一種草甘膦膽堿原藥、制劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310744711.5
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN104277071A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;吳勇;陳帥;姬廣飛
• 申請（專利權）人: 山東濰坊潤豐化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C07C213/08;C07C215/40;A01N57/20;A01N25/14;A01N25/02;A01P13/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種草甘膦膽堿，其特征是結構式為：

???。

2.一種草甘膦膽堿制劑，其特征是：包括藥物有效成分和輔料，劑型為水劑或水溶性粒劑，藥物有效成分為權利要求1中所述的草甘磷膽堿，草甘磷膽堿的含量為5~95wt%，優選為15~90wt%，進一步優選為35~90wt%，最優選為55~90wt%，最最優選為55-90wt%，最佳為80%。

3.根據權利要求2所述的草甘膦膽堿制劑，其特征是：水溶性粒劑時，所用輔料為助劑和水溶性填料，助劑含量2.0~15.0wt%，優選為5-10wt%，水溶性填料補足100wt%；水劑時，所用輔料為助劑和水，助劑含量5.0~25.0wt%，優選為10-15wt%，水補足100wt%。

4.根據權利要求2或3所述的草甘膦膽堿制劑，其特征是：所述助劑為烷酰胺基牛磺酸鹽、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸鹽、壬基酚聚氧乙烯醚、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基聯苯醚二磺酸鎂鹽和三乙醇胺鹽中的一種或多種，優選為脂肪醇聚氧乙烯醚；所述的水溶性填料為水溶性無機鹽，包括硫酸鹽、硝酸鹽、鹽酸鹽、碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸鹽、磷酸氫二鹽、磷酸二氫鹽、硼酸鹽和硅酸鹽中一種或多種，優選為硫酸鹽。

5.一種權利要求1所述的草甘膦膽堿原藥的制備方法，其特征是：將草甘膦和膽堿在堿性水環境下反應，反應液經過減壓濃縮、降溫結晶、洗滌烘干，得草甘磷膽堿原藥。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征是：反應溫度為45～55℃。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征是：草甘膦與膽堿的摩爾比為1：0.95~1.5，優選為1：1.1-1.3，進一步優選為1：1.0-1.05。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征是：膽堿以膽堿水溶液的形式加入，膽堿水溶液中膽堿的質量百分含量為40-80%；草甘膦與膽堿的反應時間為15~65min，優選為15~45min。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征是：減壓濃縮時，在-0.08～-0.09Mpa的壓力下將水劑濃縮至沸點為125-135℃；降溫結晶時，溫度降至40－50℃進行結晶。

10.一種草甘膦膽堿水溶性粒劑或水劑的制備方法，其特征是：

水溶性粒劑的制備步驟包括：按照權利要求8或9的方法制得草甘磷膽堿原藥，然后將草甘膦膽堿原藥和輔料在捏合機中充分混合，混合后加入混合物總質量的0-30%的水進行捏合，捏合完畢后在40-110℃下造粒、20-90℃下烘干，即得草甘膦膽堿水溶性粒劑；

水劑的制備步驟包括：按照權利要求8或9的方法制得草甘磷膽堿原藥，然后將草甘膦膽堿原藥和輔料混合，加水補至100%，然后在50-60℃下攪拌30-60min，降溫即得草甘膦膽堿水劑。