[發明專利]利用藍色LED光源光敏氧化制備16-脫氫孕甾雙烯酮醇醋酸酯類化合物的方法

無效

• 申請號: 201310744689.4
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103772464A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 李超;王雪松;程學新;張寶文
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C07J7/00
• 分類號: C07J7/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種利用藍色LED光源光敏氧化制備16-脫氫孕甾雙烯酮醇醋酸酯類化合物的方法，其特征是：

室溫下，將假甾體皂苷元二醋酸酯、光敏劑血卟啉、三乙胺和醋酸酐依次溶于有機溶劑中得到光化學反應液；

將上述光化學反應液置于內浸鼓泡式光化學反應器的容器中，并由容器的底部向光化學反應液中通入空氣或氧氣進行鼓泡；打開內浸鼓泡式光反應器的冷卻水閥門，開啟內浸鼓泡式光反應器中的沉阱中安裝的藍色LED燈進行光敏氧化反應，在光敏氧化反應的過程中，保持光化學反應液的溫度為室溫；將光敏氧化產物減壓蒸餾除去光反應所用的有機溶劑，向光敏氧化產物中加入乙酸回流進行酸消除反應；旋除酸消除反應液中的乙酸，將得到的產物溶于60～90℃石油醚中，用水將溶有產物的石油醚溶液洗至中性，減壓蒸出石油醚；將所得粗產物在甲醇中進行重結晶，得到16-脫氫孕甾雙烯酮醇醋酸酯類化合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的光化學反應液中的假甾體皂苷元二醋酸酯的摩爾濃度為6×10^-2mol/L、光敏劑血卟啉的摩爾濃度為假甾體皂苷元二醋酸酯摩爾濃度的3‰、三乙胺和醋酸酐的摩爾濃度均為假甾體皂苷元二醋酸酯摩爾濃度的2倍。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的假甾體皂苷元二醋酸酯為假薯蕷皂苷元二醋酸酯、假番麻皂苷元二醋酸酯或假劍麻皂苷元二醋酸酯。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的16-脫氫孕甾雙烯酮醇醋酸酯類化合物的結構式為：

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的有機溶劑為2-甲基四氫呋喃、乙酸乙酯、二氧六環或丙酮。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的內浸鼓泡式光化學反應器是由容器、沉阱及藍色LED燈構成；

所述的沉阱是安裝在所述的容器中；所述的藍色LED燈置于沉阱的內腔中；

所述的容器的底部開有進氣口；

所述的沉阱是帶有冷卻水進出口的U型的夾層容器。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征是：所述的藍色LED燈為發射波長大于380nm的10W的藍色LED燈。

8.根據權利要求1或6所述的方法，其特征是：所述的沉阱是由能夠濾除380nm以下光的玻璃制成。