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[發明專利]一種聚丁二酸丁二醇酯的合成方法有效

專利信息
申請號: 201310744106.8 申請日: 2013-12-31
公開(公告)號: CN103724599A 公開(公告)日: 2014-04-16
發明(設計)人: 趙清香;李寧;劉民英;付瑤;付鵬;徐柳;崔喆;李壯;張建平;曹國喜;劉焦萍 申請(專利權)人: 河南能源化工集團研究院有限公司;鄭州大學
主分類號: C08G63/16 分類號: C08G63/16;C08G63/85
代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125 代理人: 張紹琳;孫詩雨
地址: 450046 河南省鄭*** 國省代碼: 河南;41
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 聚丁二酸丁二醇酯 合成 方法
【說明書】:

技術領域

本發明涉及一種聚丁二酸丁二醇酯的合成方法,屬高分子材料合成技術領域。特別是涉及一種以丁二酸酐為原料,采用復合催化劑合成聚丁二酸丁二醇酯的方法。

背景技術

塑料以其性能好、密度低、加工性能好等優點在工業與生活中被日益廣泛的應用,但大量的固體廢棄物塑料帶來了嚴重的環境問題,成為世界性的公害。“目前全球每年廢棄塑料制品總量超過6000?萬噸,?而中國每年廢棄量也超過300多萬噸。傳統的掩埋和焚燒處理會帶來污染,尋找治標又治本的方法必須從源頭抓起,大力開發可降解材料是當今高分子材料綠色化的有效途徑。同時,全球石油資源供給日趨緊張,低碳經濟的發展也給生物降解塑料帶來了新的發展機遇,可降解塑料市場需求量快速增長。

聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是較受關注和有發展前景的一種可完全生物降解聚酯,其最終降解產物為二氧化碳和水。具有性能穩定、加工性能好、用途廣泛的優點,可廣泛用于包裝、農業、醫藥等領域,替代傳統非降解性高分子材料。

現有合成聚丁二酸丁二醇酯的方法中,大部分是采用丁二酸和丁二醇為原料來合成的。專利CN101328261A中公開了一種高分子量聚丁二酸丁二醇酯的制備方法,特點是采用鈰鹽-乙二醇銻二元催化體系,產物重均分子量可以達到5.6×104-12.5×104。專利CN1O2O192O2A以磺酸性雙核離子液體催化劑催化丁二酸和丁二醇的聚合反應,合成了粘均分子量可以達到1.0×105-1.5×105的PBS。專利CNIO1724141A公開了一種經溶液縮聚,利用偶聯劑制備出黏均分子量在1000-60000的PBS的方法。專利CN1O3012757A公開了一種通過酯化和真空縮聚的方法制備PBS的方法,其中利用了擴鏈劑來提高產物分子量。專利CN1O277559OA采用丁二酸、丁二醇及環狀二元醇共聚,合成了一種具有良好的降解性能、耐熱性能、力學性能及加工性能的PBS。專利CN1424339A采用在縮聚階段分段加入催化劑的方式,制備了分子量在10萬以上的PBS,合成過程中不需要加入擴鏈劑。

也有部分專利采用雙羥丁二酸丁二醇(CN101077905A),或者丁二酸酯類(CN1O2718949A,CN1O271895OA),或者丁二酸二胺(CN1O2731752A)為原料制備丁二酸丁二醇酯。這種方法避免使用丁二酸作為原料,降低了對設備的腐蝕,有利于工業化生產,但原料來源有限,增加了原料成本。專利CN1O1880377A中公開了一種利用丁二酸酐為原料合成PBS的新方法,合成出了分子量超過10萬的PBS樹脂。合成過程中對設備的腐蝕較小,而且酯化產生的出水量也較少。丁二酸酐是有機合成中常見的中間體。丁二酸酐的反應活性高于丁二酸,而且產物中產水量少,較丁二酸有一定的優勢。在此專利中,用到了苯磺酸、鈦酸酯、三氧化二銻以及醋酸鹽類催化劑,酯化和縮聚時間較長,溫度也比較高,醇酸比較大。在專利CN102604051A中,采用了氯化亞錫和對甲苯磺酸復合催化體系。反應中酯化階段采用了甲苯作為溶劑,有利于水的帶出,但甲苯毒性較高,對溶劑的回收會增加生產成本。在聚合的后期,使用了二酰氯作為擴鏈劑,產物分子量在7萬以上。使用擴鏈劑增加了合成步驟,在工業生產中增加了設備的投入,產物中也增加了單體的殘留。

發明內容

本發明目的在于提供一種物料消耗少,對設備腐蝕少,反應溫度較低,反應時間短,合成步驟少,無需加入擴鏈劑和抗氧劑,產物分子量高,適合工業生產的聚丁二酸丁二醇酯合成方法。

為實現本發明目的,我們采用丁二酸酐代替丁二酸為反應原料,利用苯磺酸類和錫類復合催化體系,合成了生物降解聚酯聚丁二酸丁二醇酯。

該合成方法具體包括如下步驟:

本發明的聚丁二酸丁二醇酯的合成方法,其特征在于包括如下步驟:

(1)將原料丁二酸酐、1,4-丁二醇與催化劑加入聚合裝置,在惰性氣體保護下,150-170℃下反應1-3小時;

(2)然后在壓力為300-1500Pa,溫度為170-200℃的條件下進行預縮聚反應,反應時間1-5小時;

(3)最后將溫度升高至200-230℃,壓力降為10-100Pa,在此條件下縮聚1-5小時,得到產物聚丁二酸丁二醇酯。

步驟(1)所述的催化劑為A+B型復合催化劑,其中A催化劑為苯磺酸、對甲苯磺酸、4-十二烷基苯磺酸、2,5-二甲苯磺酸、2,4-二甲苯磺酸、4-甲苯磺酸酐中的一種,B催化劑為辛酸亞錫、二丁基氧化錫、氯化亞錫、草酸亞錫中的一種。

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