[發(fā)明專利]一種液相法制備九鈦鋇的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310743779.1
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103708541A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖謐;臧洪朝;王開一
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 張宏祥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種以成分為特征的陶瓷組合物，具體涉及一種具有良好介電性能的介電陶瓷材料Ba₂Ti₉O₂₀（簡稱B₂T₉）的制備方法。

背景技術(shù)

微波技術(shù)自從上世紀五十年發(fā)展起來，與我們的生活聯(lián)系越來越緊密，已被廣泛應(yīng)用于通信領(lǐng)域。微波介質(zhì)陶瓷主要是在微波電路中做絕緣基板以及制造微波介質(zhì)諧振器等。

B₂T₉是一種中等介電常數(shù)和Q值的材料（介電常數(shù)約為35～40）。由于應(yīng)用波段廣、材料體系價格便宜而得到廣泛關(guān)注。

目前，B₂T₉的制備方法經(jīng)常采用固相合成法和液相法（或稱為濕化學(xué)法）。本發(fā)明所采用的溶膠凝膠法就是一種常用的液相法。

盡管采用傳統(tǒng)的固相法合成B₂T₉的方法比較的簡單，容易操作，但是由于在所需要的TiO₂和BaCO₃組分附近存在著很多的熱穩(wěn)定性較好的其他組分的化合物比如Ba₆Ti₁₇O₄₀,BaTi₃O₇,BaTi₄O₉,BaTi₅O₁₁,和Ba₄Ti₁₃O₃₀，因此采用該方法必須嚴格的控制起始原料的化學(xué)計量比和個反應(yīng)參數(shù)的數(shù)量，而且采用該方法需要較高的煅燒溫度和燒結(jié)溫度，一般在1300℃以上，甚至高達1400℃。而且盡管采用較高的燒結(jié)溫度但是很多時候也難以獲得單相的B₂T₉。同時固相法具有能耗大、效率低、粉粒不夠均勻、易混入雜質(zhì)等缺點。

而液相法則可獲得反應(yīng)材料在分子水平上的均勻性，使化學(xué)反應(yīng)更容易進行，因此在較低的溫度下可以合成所需制品。人們曾采用多種液相法來合成B₂T₉，如將鋇和鈦的烴基化物在乙醇溶液中在1100℃下連續(xù)水解543h制得單相的B₂T₉；以碳酸鋇溶液和鋇的乙二醇溶液在檸檬酸的環(huán)境下通過燃燒得到B₂T₉的前驅(qū)體，再將得到的B₂T₉的前驅(qū)體在1200℃下煅燒110h從而合成單相的B₂T₉；以BaCl₂和TiCl₄為起始原料在H₂O₂和氨水存在的情況下采用共沉淀法在900℃下合成單相的B₂T₉等等。但這些方法大都工藝復(fù)雜，實驗流程過長，且產(chǎn)品的輸出量較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足，提供一種液相法制備B₂T₉的方法。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。

一種液相法制備Ba₂Ti₉O₂₀的方法，具有如下步驟：

（1）將乙二醇放入燒杯中，在不斷攪拌的情況下加入鈦酸丁酯，乙二醇與鈦酸丁酯的體積比為4～8:1；然后滴加鹽酸，將溶液的pH值調(diào)整為2～6；在此酸性條件下加入與鈦酸丁酯摩爾比為4:1的純水使鈦酸丁酯水解，得到澄清溶液；

（2）根據(jù)Ba₂Ti₉O₂₀的計量比，在步驟（1）的鈦酸丁酯完全水解后加入與鈦酸丁酯摩爾比為2：9的醋酸鋇，再加入0～10wt%質(zhì)量百分比的硼酸，然后不斷攪拌，直至固態(tài)物質(zhì)全部溶解，形成穩(wěn)定均勻的溶膠；

（3）將步驟（2）所得溶膠放于80～150℃烘箱中，保溫2～6小時使其轉(zhuǎn)化為凝膠；

（4）將步驟（3）所得凝膠體于500～900℃下進行煅燒，保溫1小時，得到B₂T₉粉體；